一种利用TDI副产物合成甲基巯基苯并咪唑的方法——河北沧州大化集团有限责任公司．CN1900065

本发明提供了一种利用TDI副产物合成甲基巯基苯并眯唑的方法．旨在解决TDI生产装置的副产物氢化有机残渣的开发利用问题。它是以TDI工业化生产的副产物氢化有机残渣为原料，在一定温度的水溶液中将甲基邻苯二胺溶解，再在同一温度下加入经计量的二硫化碳.     

无催化剂条件下微波合成2-羟基苯并咪唑

在无催化剂条件下,利用邻苯二胺与尿素的熔融缩合反应,微波辐射合成了2-羟基苯并咪唑,即苯并咪唑酮。合成无需溶剂和催化剂,反应速度快,操作简便、安全,过程节能、环保。对影响合成收率的条件因素进行了考察。结果表明:微波输出功率为638W、间歇辐射时间9min、n(邻苯二胺)∶n(尿素)=1∶1时,收率可达88.4%,产品经红外光谱确认。     

隐颜料技术对颜料的改性

研究背景：有机颜料在应用时以细微颗粒状态分散在应用介质中，由于粒子颗粒细小，比表面积大，所以表面能较高。受分子间的相互作用力及重力影响，颜料粒子会絮凝成更大的粒子，影响颜料的应用效果。尤其是新开发的高档杂环颜料如1，4-二酮吡咯并吡咯(1，4-diketo-pyrrolo[3，4一c]pyrrole)颜料(即DPP颜料)、苯并咪唑酮(benzimidazolone)颜料等分子极性较高，     

苯并咪唑季铵盐表面活性剂的合成及性能

以邻苯二胺和月桂酸为原料,合成了中间体2-十一烷基苯并咪唑,进一步与苄基氯反应合成了阳离子表面活性剂1,3-二苄基-2-十一烷基苯并咪唑季铵盐（UBS）。通过IR和1 H-NMR对中间体及目标产物进行了结构表征。研究了UBS在水溶液中的表面活性。35℃下,它的临界胶束浓度（CMC）为0.51mmol/L,临界胶束浓度时的表面张力（γCMC）为39.6mN/m;随着温度降低,其CMC略有减小,γCMC升高。比较了UBS与常见表面活性剂LAS和OP-10的泡沫性能,UBS的发泡能力强于LAS和OP-10,稳泡性较低。     

以骨架镍为催化剂由5-硝基苯并咪唑酮制备5-氨基苯并咪唑酮

以5-硝基苯并咪唑酮为原料,以骨架镍为催化剂,高压加氢制备了5-氨基苯并咪唑酮,研究了骨架镍的类型及循环回收利用、反应温度、压力和反应溶剂及用量对反应的影响。通过实验得到了适宜的反应条件,以乙醇为溶剂,其用量为120 mL/mol硝基物,反应温度90~95℃,反应压力2~3 MPa,催化剂用量为硝基物质量的4%~5%,可循环回收利用4次,得到产物5-氨基苯并咪唑酮,产物收率约为90%,产物的质量分数达到99.0%以上。     

由3-氟-4硝基甲苯两步合成1,2,6-三取代苯并咪唑

以3-氟-4-硝基甲苯为初始原料,先借助微波合成N-取代-2-硝基-4-甲基苯胺,其与不同的醛反应合成了1,2,6-三取代苯并咪唑。从反应温度、投料比两方面对第一步的取代反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:反应温度为83℃,投料比为n(3-氟-4-硝基甲苯)∶n(苯乙胺)∶n(K_2CO_3)=1.0∶1.5∶1.8,此时5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(Ⅱa)产率为99.2%,5-甲基-2-硝基-N-(3-苯基丙基)苯胺(Ⅱb)产率为98.9%。从催化剂的用量、反应温度两方面对第二步反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:乙醇为溶剂、5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(2 mmol)、醛(2 mmol)、1 mol/L的Na_2S_2O_4水溶液18 m L,反应时间40~120 min,此时2-(4-氯苯基)-6-甲基-1-苯乙基-苯并咪唑(Ⅲb)收率为91.3%。与文献中报道的反应时间12 h相比,反应时间大大缩短。在该条件下合成10种1,2,6-三取代苯并咪唑,9种为新化合物,产物结构经IR、~1HNMR和~(13)CNMR进行了确证。     

1,1-双(1H-苯并咪唑-2-基)-1-十三碳烯的合成及其性能

以邻苯二胺和丙二酸为原料,在3 mol/L盐酸催化下合成双(1H-苯并咪唑-2-基)甲烷中间体,然后与月桂醛通过Knoevenagel缩合反应合成了双苯并咪唑衍生物——1,1-双(1H-苯并咪唑-2-基)-1-十三碳烯。利用元素分析、FTIR和~1HNMR对合成产物的结构进行了表征,考察了常规碱催化剂对目标产物收率的影响,并通过UVVis和荧光光谱(FL)测定了目标化合物的光学性能。结果表明:六氢吡啶催化效果最好,产物收率可达76.33%。目标化合物在243、315和361 nm 3处有紫外吸收峰,可有效覆盖日光紫外线UVA和UVB波段;目标化合物溶液在λem=464.5 nm处有蓝紫色荧光,固体薄膜在λ_(em)=476.5 nm处有蓝紫色荧光,荧光量子产率为0.47。标题化合物荧光增白效果与常用荧光增白剂VBL相当。     

微波辐射下2-苄基苯并咪唑的合成和晶体结构

标题化合物C14H12N2在无溶剂条件下,用微波辐射法以盐酸作催化剂、邻苯二胺和苯乙酸为原料合成得到。最优化的合成条件是:n(邻苯二胺)∶n(苯乙酸)=1∶1.2(即邻苯二胺1.08 g,苯乙酸1.63 g),盐酸用量2mL,辐射时间8 min,微波功率480 W。用IR、1HNMR对产物进行了表征,并用单晶X射线衍射法测定了其单晶结构,标题化合物晶体属正交晶系,空间群Pbca,Mr=208.26,a=9.384 2(13)nm,b=9.723 4(13)nm,c=2.493 7(3)nm,V=2.275 4(5)nm3,Z=8,Dc=1.216 g/cm3,F(000)=880,μ=0.073 mm-1,GOF=1.001,R1=0.042 6,wR2=0.097 6〔Ⅰ>2σ(Ⅰ)〕。     

苯并咪唑类化合物杀菌活性的研究进展

综述了近十年来报道的具有良好杀菌活性的苯并咪唑类化合物,根据咪唑环上不同位置的取代基团将其分为3类化合物并进行了详细的介绍,简约讨论了生物活性和结构之间的关系,最后对它的发展趋势和应用前景作了展望.