固体超强酸SO~(2-)_4/ZrO_2催化合成十二烷二酸二异辛酯

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂,经FT-IR、XRD对制备的固体超强酸进行表征。以十二烷二酸、异辛醇为原料,采用SO2-4/ZrO2固体酸催化剂合成十二烷二酸二异辛酯。考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的质量分数等对合成反应的影响。使用该催化剂合成十二烷二酸二异辛酯的最佳反应条件为:反应温度为130℃,醇酸物质的量比为4∶1,反应时间为5 h,催化剂质量为酸的质量的1.5%,酯化率为98.4%。催化剂不经处理可循环使用,使用5次以后酯化率为95.3%。     

甲基氧化法合成1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯

报道了利巴韦林(Ribavirin)的关键中间体标题化合物的合成新方法。以3-甲基-1H-1,2,4-三唑为原料,在MnO2氧化下和尿素反应,一步转化为1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺。然后1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺在饱和HCl/MeOH中醇解,以两步60%的总收率得到标题化合物。该方法避免了传统方法中具有爆炸危险的重氮化-脱氮步骤,原料易得,步骤短,收率高,为标题化合物的合成提供了新途径。     

5000t/d生产线原料辊磨配置及改进

通过对莱歇型和伯利休斯型两种辊磨在同一家企业的生产运行数据的分析,指出了伯利休斯型辊磨及工艺管道布置中存在的问题,为节能降耗归纳了几点意见。     

基于杂交粒子群算法的多元线性回归参数估计及预测区间研究

为了提高多元线性回归分析模型预测混凝土28 d抗压强度的准确性和可靠性,采用杂交粒子群优化算法估算模型系数,依据正态分布和t分布求出预测点置信度为95%的预测区间。实验结果表明:此模型的预测精度优于传统基于最小二乘估算的回归分析模型,且预测结果可以是相关量的取值范围,扩大了相关量的适用范围,提高了预测的可靠性。     

用于聚氨酯发泡轮胎的微孔泡沫的合成研究

采用低不饱和度、高相对分子质量聚醚多元醇和纯二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),合成了聚醚型聚氨酯微孔弹性体材料。该聚醚型微孔弹性体泡沫材料具有优异的力学性能,可用于自结皮微孔弹性体轮胎的制备。     

发烟硫酸条件下环己酮肟贝克曼重排工艺进展

综述了环己酮肟在发烟硫酸条件下液相重排生成己内酰胺的相关新工艺、新设备及新技术,并对其进行了概括和分析.     

维生素C母液回收工艺研究

以维生素C结晶母液为研究对象,用2-酮基-L-古龙酸盐回收率作为衡量回收工艺的指标参数。根据维生素C母液的特性,将其用碱中和反应生成维生素C盐和2-酮基-L-古龙酸盐,利用不同溶质盐的溶解度差异过滤分离得到2-酮基-L-古龙酸盐及析出2-酮基-L-古龙酸盐后的维生素C钠盐溶液。研究盐溶液的浓缩比例、析出温度、析出时间对2-酮基-L-古龙酸盐回收率的影响,确定最佳析出条件为浓缩比例50%,析出温度为15℃,析出时间为6.5 h。在此条件下,2-酮基-L-古龙酸盐回收率达到89.5%以上,维生素C总收率提高3%以上。     

超声波下β-环糊精催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

采用β-环糊精做催化剂,采用单因素试验设计方法对3,4-二氢嘧啶-2-酮合成反应进行了条件优化,提高了反应的产率。反应结果表明:β-环糊精可以有效催化3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成,在催化剂用量为2.5mmol、n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)为1.0∶1.2∶1.5、温度75℃、时间75 min、功率140 W时反应收率最高,达到78.5%,是一条绿色合成路线。     

HPLC法测定不同产地火麻仁药材中胡芦巴碱的含量

目的:建立高效液相色谱测定火麻仁药材中胡芦巴碱含量的方法,为2015版药典火麻仁指标性成分的含量测定项提供依据。方法:采用Hypersil氨基柱,流动相乙腈-水(80∶20,V∶V),检测波长265nm。结果:胡芦巴碱进样量在0.104~1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),加样回收率100.7%,RSD=1.56%(n=9);10批火麻仁药材中胡芦巴碱的含量为0.6504~0.9931mg·g-1。结论:胡芦巴碱为火麻仁药材及饮片中的特征成分,其提取及含测方法操作简便,结果可靠,可作为火麻仁药材质量控制的指标性成分。     

改性剂种类对白炭黑补强阻尼硅橡胶性能的影响

以阻尼硅橡胶母胶、气相法白炭黑、改性剂为原料,制成了热硫化阻尼硅橡胶。研究了羟基硅油、六甲基环三硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH 550)、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KH 560)及其并用对阻尼硅橡胶硫化性能、分散性能、力学性能和黏弹性能的影响。结果表明,硅烷偶联剂类改性剂能显著加快混炼胶的硫化速度、缩短硫化时间;羟基硅油、六甲基环三硅氮烷和KH 560作改性剂时白炭黑的分散效果良好,而采用A 151作改性剂时白炭黑填料网络的Payne效应较明显,但在宽温域(-120~100℃)范围内具有温度稳定性;不同改性剂并用对改善白炭黑分散性没有明显的协同作用;改性剂种类对硫化胶的力学性能影响不大;六甲基环三硅氮烷与KH 560并用时,硅橡胶的阻尼性能最高。