对甲基苯磺酸/磷酸复合酸催化合成尿囊素实验条件优化

以一水乙醛酸和尿素为原料,在对甲基苯磺酸/磷酸复合酸催化剂存在下,经环化缩合反应制备了医药和有机合成中间体及日化助剂尿囊素。通过采用STATISTICA 6．0统计软件对四因子三水平标准正交设计实验的结果分析研究表明,以对甲基苯磺酸/磷酸复合酸作为催化剂催化合成尿囊素有一定的潜在的研究开发价值。在相应的优化条件下尿囊素可在59％以上。     

用D72型树脂催化合成乙酸苄酯

以醋酸和苄醇为原料,用D72型大孔阳离子树脂作催化剂合成了乙酸苄酯。收率77％左右,但综合经济效益较好。     

PTSA/H3PO4复合酸催化合成尿囊素的研究

以一水乙醛酸和尿素为原料,在催化剂存在下,经环化缩合反应制备了医药和有机合成中间体及日化助剂尿囊素。研究表明,以对甲基苯磺酸-磷酸(PTSA-H3PO4)构成的复合酸作为催化剂,在75～80°C下环化反应6h,尿囊素收率可达60%以上。产品经元素分析,熔点测定、红外光谱表征并用滴定法测定其纯度,尿囊素含量在98%以上。     

在甲苯硝化中磷酸对对位产品收率的影响

探讨了在甲苯硝化时在硝酸—硫酸中添加磷酸对甲苯硝化的影响,研究了提高硝基甲苯中对位/邻位产品比值的最佳反应条件.     

二乙二醇甲基丁基醚的合成

以二乙二醇单甲醚(C_5H_(12)O_3)和氢氧化钠为原料、苯为带水剂,在n(NaOH):n(C_5H_(12)O_3)=1．5:1．0和不断通入N_2的条件下,合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME)。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷(n-C_4H_9Br)与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响,用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR和~1H NMR表征了产物结构。实验结果表明:反应温度80℃,醚化反应时间4．0h,n(正溴丁烷):n(二乙二醇单甲醚)=1．06为适宜的反应条件,在此条件下DGBME的收率为92．14%;气相色谱法分析产物中DGBME含量在99．5%以上。     

萃取-沉淀法提取分离茶多酚

主要介绍了萃取法、沉淀法及萃取-沉淀法提取分离茶多酚的工艺特点,重点研究了影响萃取-沉淀法提取分离茶多酚的因素,结果表明以80%乙醇作为萃取剂、ZnCl2作为沉淀剂、萃取回流时间在2h左右、盐酸转溶提取分离效果较为理想.     

两性壳聚糖的制备及其处理磷化废水的研究

以壳聚糖、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、氯乙酸为原料,制备了两性壳聚糖。以两性壳聚糖为吸附剂,处理磷化废水。通过单因素实验考察了pH、吸附剂用量、吸附时间和温度等因素对吸附效果的影响,对吸附机理进行了初探。结果表明,室温下最佳吸附工艺条件pH为2.0,ρ(吸附剂)为12.0g/L,吸附t为2.0h。此条件下,两性壳聚糖对磷化废水中锌离子和磷酸根的去除率分别达到78.9%和88.2%。     

顺酐一步法复合催化合成富马酸二苄酯

顺丁烯二酸酐和苄醇在复合催化剂对甲苯磺酸－硫脲的存在下以甲苯作带水剂一步合成富马酸二苄酯,收率在８０％以上。     

脱氢枞酸缩水甘油酯壳低聚糖非离子表面活性剂的合成研究

以壳聚糖降解后的壳低聚糖和脱氢枞酸缩水甘油酯为原料,经加成反应制备(2-羟基-3-脱氢枞酰氧基)丙基壳低聚糖,通过FT-IR及~1HNMR,对目标产物进行了结构表征,并对其表面活性、乳化性及泡沫性进行测定。     

水溶性N,O-羟乙基壳聚糖制备条件优化及其性能研究

以溴乙醇为羟乙基化试剂,NaOH为缩合催化剂,对壳聚糖进行改性并得到羟乙基壳聚糖(HECTS),研究了HECTS的水溶性及其与抗坏血酸和山梨酸的反应性能;用元素分析法(EA)确定了HECTS的羟乙基取代度(DS),并以取代度为基准,用正交实验优化了其制备条件;用FT-IR和~1H NMR表征了壳聚糖衍生物的结构。结果表明,碱化后的壳聚糖经溴乙醇改性可以生成N,O-羟乙基壳聚糖(N,O-HECTS),羟乙基取代度为82.42%及以上的N,O-HECTS在中性条件就具有较好的水溶性;当n(溴乙醇)∶n(壳聚糖单元)=5.0,n(NaOH)∶n(壳聚糖单元)=10.0,反应温度为50.0℃,反应时间为36.0 h时,N,O-HECTS的羟乙基取代度为112.39%,且该N,O-HECTS与抗坏血酸或山梨酸有良好成盐能力。