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61.
Orbitrap是近20多年来质量分析器的突破性技术,由静电场轨道阱方式提供高质量分辨能力和精确质量数。本文简述Orbitrap的基本工作原理和Orbitrap质谱仪的发展,重点讲述基于用线性离子阱或双分压线性阱和Orbitrap质量分析器组合的高分辨质谱仪LTQ Orbitrap Velos的结构、性能和功能,并和其它类型的高分辨质谱作比较。LTQ OrbitrapVelos由于其性能特点的优势,在前沿研究领域如蛋白组学、代谢组学、药物代谢和高通量筛选确证常规检测被广泛使用,因而对其在几个主要领域的应用特点进行讨论。 相似文献
62.
针对双基地角使双基地ISAR(B-ISAR) 1维距离成像分辨率下降的问题,该文提出基于多量测向量(MMV)模型的复数近似消息传递(MCAMP)的B-ISAR 1维距离成像分辨率增强算法。首先,建立距离联合稀疏模型。然后,通过向量化处理将联合稀疏问题转换为块稀疏复数基追踪去噪问题,利用Kronecker积提出MCAMP算法进行求解,以得到不受双基地角影响的1维距离像。最后,通过快速傅里叶变换(FFT)代替矩阵与矩阵相乘进一步减少了计算复杂度,进而提高了算法的实现效率。仿真成像结果验证了所提方法在重构精度和重构时间方面的优势。 相似文献
63.
目的建立一种测定猪肉中β-受体激动剂残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量测定。结果 8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内和日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的β-受体激动剂残留提供了快速准确的技术手段。 相似文献
64.
目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法和主成分分析法对馥郁香型白酒等级鉴别的方法。方法白酒样品过0.22μm滤膜后上机测试,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测。高分辨质谱采用Full MS-dd MS2模式对酒样中物质进行定性检测。基于mz Cloud谱图库建立含有158种风味物质的数据库,直接鉴定酒样物质,并采用主成分分析法(principal component analysis,PCA)对其进行分析。结果本实验通过数据库比对可直接鉴定出52°馥郁香型白酒中73个白酒中的微量成分,且馥郁香型白酒原样A1级和A2、A3级可以实现很好的区分。结论该方法简单、快速,为馥郁香型白酒质量分级提供了一种新的途径。 相似文献
65.
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MSn)法分析骆驼蓬子甲醇提取物中的生物碱类成分。在正离子模式下,采用C18色谱柱,以乙腈0.5%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。结果表明,从骆驼蓬子甲醇提取物中共鉴定出20种生物碱类成分,其中鸭嘴花酮碱葡萄糖苷、3-羟基-去氢骆驼蓬碱和鸭嘴花碱糖苷为首次从骆驼蓬子中鉴定得到;同时对路因碱、四氢哈尔明、鸭嘴花碱糖苷的质谱裂解途径进行分析,推测出一系列去氢骆驼蓬碱衍生物的裂解规律。该方法可为骆驼蓬子的化学成分和质量控制提供理论基础,也可为类似结构化合物的质谱裂解规律研究提供方法参考。 相似文献
66.
采用液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-Orbitrap MS)技术研究候选药物T-VA的裂解规律及体内代谢,建立了大鼠体内T-VA及其代谢产物的LC/MSn分析方法,分析讨论了各自的主要碎片离子峰、质谱特征与结构信息,发现了血浆中主要代谢物M1。借鉴药物化学的方法,合成得到了代谢产物实体M1-1,经1HNMR、13CNMR、HRMS确认其结构,根据其色谱、质谱特征进行验证,结果表明,合成得到的M1-1即为血浆主要代谢物M1。借助PC12细胞模型验证了代谢产物M1的神经保护活性,该结果可为进一步研究其生物转化过程与前药修饰提供重要信息。 相似文献
67.
药物代谢研究贯穿药物开发的整个过程。生物基质中药物代谢产物的快速、准确鉴定有助于理解药物或候选化合物的生物转化途径,确定代谢软位点,从而帮助优化先导物结构,筛选出具有更高代谢稳定性的药物。利用亲核性捕获试剂开展体外代谢实验,检测反应性代谢产物的生成,相关结果可以帮助规避候选化合物进入临床后可能产生的毒性风险。由于液相色谱-质谱联用技术(LC/MS)具有分析通量高、检测灵敏度高、选择性好、能提供丰富的结构相关信息等优点,其在药物代谢研究中的作用越来越重要。本工作综述了近年来作者所在实验室采用LC/MS法开展的药物代谢产物鉴定研究,提出了基于LC/MS技术的药物代谢产物鉴定研究的基本流程和药物在人体内的主要代谢产物,可为临床药动学研究和药物相互作用研究提供数据基础。 相似文献
68.
建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)快速测定白酒中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等5种天然甜味物质的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进样分析检测。以Polaris NH2色谱柱为分析柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测。结果表明,5种天然甜味物质在0.2~100.0 mg/L的范围内线性关系良好(相关系数R>0.996),基质加标回收率范围为86.9%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~10.8%,检出限为0.05~0.12 mg/L。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中这5种天然甜味物质的快速筛查和定量分析。 相似文献
69.
为了考察自主研发的API-TOF MS 10000电喷雾高分辨飞行时间质谱仪(ESI-TOF MS)对离子准确质量数测定的准确性及其在新药研发中的应用前景,采用该仪器对新药研发中涉及的291个天然产物及合成物进行质谱分析。以三氟乙酸钠为内标物进行仪器质量轴校准,将测试得到的目标离子准确质量数与理论准确质量数对比,计算两者的相对误差。结果表明:248个样品的分子质量测试结果与预期一致;对其中202个样品进行高分辨质谱测试,所得实验值与理论准确质量数之间的相对误差均小于5×10-6;与预期不一致的实验结果提示样品的结构解析有误,并得到了其他波谱数据的验证。采用API-TOF MS 10000和美国AB Sciex公司的QSIAR Elite型Q/TOF MS对抗癌药物马来酸阿法替尼和降糖药利格列汀杂质进行质谱分析。结果表明,自主研发的API-TOF MS 10000与国际同类仪器对药物分子准确质量数的测试结果无明显差异,可以提供化合物准确的分子质量和分子式信息,是新药研发中药物分子结构解析的有力工具。 相似文献
70.