保留时间锁定在水基胶中苯系物检测方面的应用

根据保留时间锁定的原理,参照烟用水基胶中苯系物的测定方法,分别建立了保留时间-进样口压力校正关系、保留时间-柱流量校正关系;然后采用GC-MS(气相色谱-质量联用仪)将保留时间锁定法应用于其他样品中苯系物的检测。研究结果表明:调节柱流量法、调节进口压力法均可实现保留时间的锁定,并且这两种方法具有一致性和有效性;通过建立5种苯系物(如苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等)的保留时间谱库,并将其应用于其他样品中苯系物的检测,可实现快速定性、定量分析,并且可实现大量样品的高通量自动分析。     

邻溴苯硼酸的合成研究

以邻溴苯胺为原料通过重氮化,碘代反应合成了邻溴碘苯,收率83%（HPLC纯度99.5%）;然后再与异丙基溴化镁反应生成邻溴苯基溴化镁,再与硼酸三甲酯进行亲核取代、水解生成邻溴苯硼酸,收率59.3%（HPLC纯度99.6%）。     

PARP-1在苯代谢物氢醌诱导细胞凋亡中的作用

苯（benzene）是一种常见的职业性毒物和环境污染物,主要由其代谢产物氢醌（Hydroquinone,HQ）发挥毒性作用。聚腺苷二磷酸核糖聚合酶[Poly（ADP-ribose）polymerase,PARP]是一类存在于多数真核细胞内的多功能蛋白质翻译后修饰酶,其中PARP-l是研究最早、最为深入的一种。PARP-1在氢醌诱导细胞凋亡中发挥了重要作用。本文从HQ的概述、PARP-1的结构与功能以及PARP-1在HQ诱导细胞凋亡中的作用等方面做一综述,以期对苯暴露引起的各类疾病的防治提供理论指导。     

5-氨基-1,4-苯并二恶烷盐酸盐的合成

以2,3-二羟基苯甲酸为原料,经酚羟基烷基化保护、羧酸叠氮化、Curtius重排、水解成盐四步反应以35%的总收率合成了5-氨基-1,4-苯并二恶烷盐酸盐,其结构经1H-NMR确认。由于合理的反应溶剂选择和反应温度控制,减少了副反应的发生、简化了工艺操作、降低了分离难度、提高了收率和产品纯度,使得该路线适合于工业化生产。     

常温常压下等离子体催化脱除空气中苯的研究

室内空气污染的问题日益突出,其中苯的危害尤为严重,不仅直接危害人类的神经及免疫系统,而且极易产生二次污染物,因此,脱除空气中的苯具有重大意义。本实验考对3种不同催化剂(MnO2、CeO2、CeO2载Ag)与等离子体结合脱除苯的催化活性选择,并且考察了放电电压、初始浓度、体系不同含水量等因素对对苯脱出率的影响,实验结果表明,CeO2以及Ag/CeO2对苯的分解效果明显。以CeO2作为催化剂在电压为18kV、苯的浓度为102×10-6时,苯的脱除率达到98.7%。等离子体与催化结合脱除苯的脱除率要大于单纯催化和单纯等离子脱除苯的脱除率的总和,证明了等离子体与催化剂之间产生了协同效应。     

含噻吩的共轭微孔聚合物的合成与表征

以对溴碘苯为原料,通过Sonogashira偶联反应,Suzuki偶联反应,八羰基二钴催化的三聚反应,FeCl3氧化关环反应,成功合成了一种未见文献报道的含噻吩的六苯基苯共轭微孔聚合物,该共轭微孔聚合物经XRD测试为无序结构,TG研究结果表明热稳定性良好;其最大吸收峰位于380 nm处,发射出黄色荧光,该共轭微孔聚合物较单体波长发生红移,是聚合后链长增加共轭效应增强的结果。     

离子液晶中间体4,4′-二羟基偶氮苯的合成及表征

以对氨基苯酚与盐酸反应合成氯化重氮盐,再将氯化重氮盐滴入苯酚水溶液中,通过偶合反应合成4,4′-二羟基偶氮苯,并通过重结晶和柱层析等手段对化合物进行纯化和结构表征,并摸索合成的最佳实验条件,提高产率,该物质是合成偶氮型离子液晶化合物的重要中间体。     

双酚A-苯胺型苯并恶嗪/酸酐体系固化反应动力学

通过非等温示差扫描量热法对双酚A-苯胺型苯并恶嗪(BA-a)/十二烯基丁二酸酐(DDSA)体系及BA-a的固化反应进行了研究。采用Kissinger和Ozawa法计算了BA-a与BA-a/DDSA两体系的表观反应活化能,并测试了BA-a/DDSA体系的冲击性能结果表明,DDSA的引入可明显降低BA-a的固化反应温度及反应活化能,改善苯并恶嗪的韧性。采用Málek法对两体系进行模型拟合及动力学分析发现SB(m,n)模型拟合曲线可与实验曲线较好地吻合,并以此确定出了体系的固化反应动力学参数和方程,为工艺参数的选择提供了参考。     

HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。     

论苯塔操作单元工艺流程模拟研究

准确模拟化T操作单元对实际生产、故障诊断、参数调节有非常重要的指导意义。本文通过使用PROII、AspenPlus和ltysys三种化工流程模拟软件对苯塔操作单元进行工艺模拟研究,探讨适合实际生产的模拟软件及热力学方法,以便指导实际生产、优化操作节能降耗。