HPLC/ESI/MS/MS测定鸡肉中咪唑类兽药残

鸡肉是我国一项大宗出口产品,咪唑类药物是鸡饲养过程中较常使用的一类兽药,由于鸡在生长过程中的用药不符合规范及用药量控制不严,导致鸡肉中的兽药残留超过进口国的限量要求,出口受阻。咪唑类兽药残留的检验方法较多。将样品提取,经过衍生化和净化后,气相色谱法测定残留量,虽然可以获得较高的灵敏度和好的分离度,但是样品的前处理很麻烦,重氮化试剂的使用对人体危害较大,污染环境。应用液相色谱法测定兽药残留的方法比较多,对于各种兽药残留的测定方法都有报道,灵敏度不高;对于多残留,液相色谱的分离度有限;对于检测限量附…     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐。方法:样品经过提取、离心、固相萃取柱净化和过滤,净化后滤液经负离子模式测定,并用内标法进行定量。结果:氯酸盐和高氯酸盐分别在2~500 μg/kg和1~250 μg/kg线性关系良好(R;>0.999),检出限均为4.5 μg/kg,定量限分别为15 μg/kg和7.5 μg/kg。对于方法正确度(n=9),在15.0、30.0 μg/kg和150 μg/kg 3个加标水平下,氯酸盐回收率为90.4%~104.3%;在7.5、15 μg/kg和75 μg/kg 3个加标水平下,高氯酸盐回收率为80.2%~106.2%。对于方法精密度(n=7),氯酸盐RSD为4.74%,高氯酸盐RSD为8.31%。结论:该方法线性、精密度和正确度数据均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的同时分析检测。     

加速溶剂萃取-QuEChERS法测定高活性干酵母粉中12种有机持久污染物残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-QuEChERS-气相色谱-质谱法测定高活性干酵母粉中六氯苯、α-666、七氯等12种有机持久污染物(POPs)的分析方法。样品经乙腈加速溶剂萃取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,气相色谱-质谱法选择离子监测模式(GC-MS-SIM)检测。结果表明,12种POPs在0.025~2.500μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.992,在3个添加水平(0.05、0.25、1.00 mg/kg)的平均回收率在74.5%~111.7%之间,相对标准偏差(RSDs)为3.1%~11.3%(n=6),检出限(LODs)为0.002~0.009 mg/kg。本方法操作简便、快速、节省溶剂,能够满足高活性干酵母粉中12种POPs残留检测需求。     

高分辨质谱法在乳品外源性风险物质筛查分析中的应用

目前,乳及乳制品的品质已成为企业未来消费推广的核心竞争力,其中食品添加剂与非法添加物、农兽药残留、塑化剂等外源性风险物质是社会关注的焦点。因此,建立乳及乳制品中外源性风险物质筛查分析方法具有重要的现实意义和应用价值。但乳及乳制品成分复杂,外源性风险物质又大多为小分子物质,含量低,不易检测。因此要求仪器具有很高的选择性与超高的质量精度。高分辨质谱可在复杂背景中对痕量成分(mg/kg、μg/kg)进行定性定量分析,并且能够同时测定上百种化合物,极大地提高了检测效率,符合乳及乳制品中外源性风险物质筛查分析的仪器需求。本文主要针对高分辨质谱在乳及乳制品中外源性风险物质筛查分析中的应用做具体阐述,并对其应用前景进行简要分析。     

辣椒油中苏丹红I号检测能力验证研究

为了解我国食品检测实验室的苏丹红I号检测能力,国家认监委组织实施了辣椒油中苏丹红I号检测能力验证工作。30个省、市、自治区的112个实验室参加了本次能力验证,推荐的测试方法为:食品中苏丹红染料的检测方法—高效液相色谱法(GB/T19681—2005)和欧盟官方方法,也可采用其他方法。结果显示:实验室满意结果率为79·5%,可疑结果率为6·3%,不满意结果率为14·2%;国标方法的满意结果率为79·8%,欧盟方法的结果满意率为54·5%。本次能力验证国标法的结果优于欧盟法的结果。参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测苏丹红I号。