正己烷生产纯化工艺的理论及设备研究进展

正已烷是当前广泛使用的重要有机溶剂和化工原料.基于国内目前无法生产大量高纯度的正己烷满足需求,本文中就近年来精馏、萃取精馏、共沸精馏、分子筛吸附等国内外正己烷生产纯化工艺的实验室及工业研究进展、萃取精馏回收正己烷的工艺特点以及可行性分析和改进进行了概述.     

香肠中红色2G的HPLC法及UPLC-MS/MS检测

建立香肠中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC)测定和确证的超高压液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)。以0.662mol/L氨水为提取液,样品均质提取两次,离心后用C18柱净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,流动相为乙酸-乙酸铵缓冲液-甲醇(55:45,V/V),等度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为530nm,阳性结果用UPLC-MS/MS确证。HPLC-DAD法在0.0212～1.06mg/L范围内,红色2G的峰面积与其相应浓度呈现良好相关性,r＞0.999,方法测定限为0.106mg/kg,在空白样品中添加已知浓度的红色2G色素,平均回收率在79.0%～86.5%之间,相对标准偏差(RSD)在3.19%～5.06%之间。UPLC-MS/MS法的测定限为0.005mg/kg,平均回收率在75.5%～80.2%之间,RSD在3.62%～9.97%之间。该方法可用于香肠中红色2G的检测及确证。     

水煮加热对鱼肉中四种嘌呤含量的影响

目的:通过检测经过水煮的黄花鱼和鲤鱼中腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤的含量,探索在高温水煮过程中嘌呤含量的变化,希望以此为人们的健康饮食提供科学的指导基础。方法:采用高效液相色谱进行检测。将生样品在蒸馏水中煮10、20、30、40、60min,后分别采这5点的子样品。并以三氟乙酸∶甲酸∶水(5∶5∶1)在90℃下水解样品12min,浓缩后以0.02mol/LKH2PO4(pH=4.0)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL,DAD二极管矩阵检测器检测,检测波长254nm。结果:水煮过程中鱼肉嘌呤含量在10min内迅速降低,10~40min缓慢减低,40~60min保持稳定。鱼汤中嘌呤含量在10min内迅速升高,10~60min缓慢升高。200g鲤鱼中腺嘌呤含量在水煮加热过程中升高,鸟嘌呤含量无明显变化,总嘌呤和次黄嘌呤组分含量下降,200g黄花鱼的总嘌呤及4种嘌呤组分含量在水煮加热过程中下降。结论:鱼肉中嘌呤总含量在水煮加热过程中下降,黄花鱼和鲤鱼中4种嘌呤组分含量在加热过程中变化不一致。     

甲基睾酮分子印迹聚合物识别性能的研究

以甲基睾酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过热引发聚合法,利用分子印迹技术制备了甲基睾酮分子印迹聚合物(MIP).研究了该MIP作为高效液相色谱(HPLC)固定相时对模板分子及其结构类似物的保留行为,同时也考察了在乙腈流动相中添加水对色谱保留行为的影响.此外还运用平衡吸附实验研究了该MIP的结合特性和选择性识别能力.研究表明,以甲基睾酮为模板制备的分子印迹聚合物对模板具有良好的特异性识别能力.     

基于二维色谱及其联用技术筛查乳及乳制品中外源性风险物质的分析方法研究进展

近年来,随着色谱技术飞速发展,二维气相色谱与二维液相色谱等高分辨色谱及其联用技术在乳品质量安全领域被广泛应用。乳及乳制品为复杂基质,基质组分种类多,含量差异性大,色谱共流出化合物给外源性风险物质分离检测带来困难。二维色谱具有峰容量大,分辨率和精确度高等优势,与质谱技术进行有效联用,可实现乳及乳制品中外源性风险物质的高通量、快速筛查。本文论述乳制品中风险物质及二维色谱的技术原理、工作流程,综述近十年来二维色谱在乳及乳制品中风险物质筛查研究的应用进展,对其发展趋势及相关应用前景进行了总结展望。     

程序升温大体积进样气质联用法测定大米中农药残留的研究

实验将程序升温汽化(PTV)与大体积进样(LVI)方式相结合,建立了气相色谱串联二级质谱法测定大米中15种农药残留的方法.探讨了具有溶剂排空模式PTV在去除基质中的作用.通过对分流排空量、排空时间、吹扫时间及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度.     

控制图在乳品企业质量控制中的应用

质量是企业的生命线, 质量控制图是企业常用来监控产品质量的有效工具之一, 能够及时判断产品生产过程是否出现问题、全产业链是否受控。近年来, 我国婴幼儿配方奶粉的安全问题越来越受到重视, 有效的质量控制手段对于乳品企业而言不可或缺。本文介绍了控制图的原理及其判异准则, 分别阐述了控制图在乳粉原料验收、生产过程以及成品检测质量控制中的作用, 并利用奶粉标准样品中蛋白质测含量的x ?-s及x ?-R控制图来说明其对乳企检测实验室质量控制中的应用, 为乳品企业改善生产质量提供参考。     

辣椒及其制品中苏丹红1号的HPLC-MS/MS检测方法

为快速检测食品中的苏丹红1号，建立了一种快速准确的苏丹红1号液质联用测定方法。样品用乙腈提取，稀释定容后用液相色谱-质谱联用法测定，对HPLC-MS／MS的测定条件进行了研究和优化。回收率在90．5％～110．0％之间，多次测定的RSD在1．3％～7．2％之间，该方法的最低检出限低于10pg。该方法简便、快速、准确、灵敏，可以满足食品中苏丹红1号检测的需要。     

气相色谱法同时测定大豆中13种苯氧羧酸类除草剂的残留量

为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2甲4氯苯氧乙酸、2甲4氯苯氧丙酸、2甲4氯苯氧丁酸、2,4-滴、3,4-滴、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸)多残留量的气相色谱检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50mmol/L盐酸混和液(体积比7 3)提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度0.005～0.1mg/kg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为0.9954～0.9993;0.01和0.1mg/kg2个水平的加标回收率均在70%以上,相对标准偏差小于20%,方法的检测限(S/N≥3)满足主要贸易国最大残留限量要求。     

胶体金试纸条法快速筛查小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究

以抗脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)单克隆抗体为基础,建立了胶体金免疫层析试纸条检测方法,用于小麦和玉米中DON的快速检测。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,标记抗DON单抗并喷于玻璃纤维垫上,DON-BSA和驴抗鼠二抗均匀划于NC膜上检测线和质控线位置,依次将样本垫、结合垫、NC膜和吸水纸组装切割成试纸条并装入检测卡中。测试结果表明:该胶体金试纸条对纯标准品和人工污染样品的检测灵敏度分别为100μg/kg和500μg/kg,与除15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇外的21种生物毒素均无交叉反应,重复性和稳定性均良好,对实际样品的检测结果与液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)比对结果相符。该检测方法非常适合用于现场的快速筛查,具有良好的应用前景。