沉淀法制备超细α-Al2O3

以Al2（SO4）3与（NH4）2CO3为原料，采用液相沉淀法，制备出前驱物碳酸铝铵（AACH），并烧结得到超细Al2O3粉末。通过分析AACH的热重曲线。确定了AACH的高温分解过程；并结合对AACH在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析，确定了AACH的高温相变过程为：从AACH→AIOOH→Al2O3（无定型）→γ-Al2O3→θAl2O3→α-Al2O3。运用扫描电镜（SEM）对样品的形貌、分散情况进行表征，并估量出α-Al2O3颗粒的粒径大小；测定了α-Al2O3粉末的比表面积，并计算出α-Al2O3颗粒的粒径大小。结果表明，采用该方法能获得平均粒径约为50nm。形貌为球形且分散性良好的α-Al2O3粉体。     

冰晶石-氧化铝熔体中断电流法测量阳极过电位的改进

铝电解阳极过电位的实验室测试技术还很不成熟，所得的阳极过电位也还不很准确。分析了影响其测试精度的几个因素。采用垂直碳阳极，并以底部绝缘、侧面导电的石墨坩锅为阴极的电解槽进行过电位测试。通过改进断电流技术，断电流时间小于2μs，并采用模拟电路对电位衰减曲线进行曲线拟合。结果表明，采用该技术可得重视性较好的过电位值。     

改进有机溶剂驱水干燥法制备超细α-Al2O3

采用改进的有机溶剂驱水干燥法对液相沉淀法制备的含水碱式碳酸铝铵进行驱水干燥.结果表明,采用该干燥方法既可以有效地去除前驱物中的水分和改善干燥前驱物的分散性,还可以简化操作流程和设备.煅烧产物经扫描电镜以及X射线衍射等检测分析表明,与普通的共沸蒸馏驱水法相比,采用改进的有机溶剂驱水干燥法所得前驱物在煅烧过程中还可以降低α-Al2O3的转晶温度和有效地防止粉体的硬团聚.     

Preparation of ultrafine α-Al_2O_3 powders by catalytic sintering of ammonium aluminum carbonate hydroxide at low temperature

1 INTRODUCTIONUltrafine alumina with extensively excellentproperties such as high heat resistance ,high corro-sion resistance ,good electrical insulation and cata-lytic abilities , etc ,is a very i mportant branch ofultrafine powder materials and widely applied infields of ceramics , metallurgy , electron and cata-lysts[1 ,2]. The thermal decomposition of ammoni-umaluminum carbonate hydroxide ( AACH) is anew method developed in recent years for produ-cing ultrafine alumina powders , and …     

AACH热分解制备超细α-Al2O3粉末

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细Al2O3粉末。研究加料次序、pH值、加料方式以及表面活性剂等因素对反应产物的影响,同时分析前驱物AACH的高温相变过程。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等多种分析检测技术对粉体的性能进行表征。结果表明:只有将硫酸铝溶液雾化加入到碳酸铵溶液中,添加适量PEG1000作为分散剂,控制反应终点pH值为8以上,才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的前驱物AACH;而AACH的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→-γAl2O3→-θAl2O3→α-Al2O3;合成的AACH于1 200℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、形貌为球形且分散性良好的-αAl2O3粉体。     

锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn0.5O2的循环性能

采用共沉淀法可以制备出首次放电容量高达210 mA.h/g的LiNi0.5Mn0.5O2材料(2.8~4.5 V,电流密度30 mA/g),但材料循环性能受制备过程中的处理工艺影响很大,处理不严格将导致材料循环性能严重下降。围绕材料的循环性问题,对其机理进行了分析并在此基础上对制备工艺进行了进一步改善:分别从配锂方式,烧结过程中的升降温速率以及烧结的保温制度进行了系统研究。结果表明:采用改进配锂方式,缓慢升温速率(2℃/min),高低温结合的烧结制度和快速风冷工艺所制备的材料首次放电容量达到188 mA.h/g,30个循环后仍保持在174 mA.h/g,循环效率有了明显的提高。     

添加剂对超细α-Al2O3的制备及其性能影响

采用硫酸铝和碳酸铵为原料,通过沉淀法制备前驱体碱式碳酸铝铵,采用分散剂及添加剂(MC)防止粉体颗粒的团聚,着重考查了MC在干燥、煅烧过程中的作用.研究表明,MC能有效防止前驱体在干燥过程中的团聚,促进氧化铝在煅烧过程中的相变,大幅度降低了α-Al2O3的相变温度,同时还使颗粒维持在相对"动态"的煅烧状态,减轻了颗粒形成煅烧颈及其他硬团聚的趋势,从而改善了粉体颗粒的分散性能.BET及ICP分析结果表明,MC的引入还有利于产物α-Al2O3比表面积的提高,而且对煅烧产物的杂质元素含量没有影响,产物中氧化铝的质量分数高达99.97%.     

稀土熔盐电解中非碳阳极的研究

针对稀土金属钕的熔盐电解,研制了一种适合于氟化物—氧化物体系的非碳阳极,这种电极既具有传统的碳阳极的全部优点,同时又能克服碳阳极的不足,消除产品中合碳量过高的现象,这种非碳阳极材料具有较好的高温导电性,较低的显气孔率,另外,其抗高温熔盐腐蚀性较好,是一种较理想的稀土熔盐电解电极材料。     

控制结晶法制备球形锰酸锂的研究

采用控制结晶法制备出球形MnCO3前驱体,经预处理后得到多孔隙球形Mn2O3,与Li2CO3研磨混料,高温煅烧合成了结晶完整的球形尖晶石型LiMn2O4。比较了普通高温固相法与控制结晶法对锰酸锂电化学性能的影响,结果表明,后者制备得到的球形锰酸锂具有更高的可逆容量和更好的循环稳定性能。常温下,普通高温固相法合成的锰酸锂初始放电比容量为129.12mAh/g,100次循环后容量保持率仅77.38%。而准确化学计量的球形锰酸锂初始放电比容量为129.40mAh/g,100次循环后,容量保持率为95.28%;富锂球形锰酸锂首次放电比容量为116.28mAh/g,经150次充放电循环后,放电比容量为112.95mAh/g,容量衰减率为2.86%,平均每个循环仅衰减0.019%。锰酸锂的球形形貌愈完整,其电化学性能亦愈优越。     

掺杂稀土Eu对LiMn_2O_4结构和性能的影响

采用机械液相活化法合成了具有尖晶石结构的可用作锂离子蓄电池正极材料的LiMn2O4化合物,并对其进行了掺杂稀土铕(Eu)元素的修饰。对材料进行了X射线衍射、循环伏安、充放电等测试。实验结果表明,掺入铕元素所合成的材料具有标准尖晶石结构,较好的电化学可逆性能,较优良的高温性能。该材料在EC DMC(1:1) 1mol/L LiPF6电解液中表现出了较优良的充放电性能,其首次放电比容量达130 mAh/g。以中间相碳微球做负极时,在室温下经300次循环后,容量持有率大于85%,在55℃下,经200次循环后容量持有率大于80%。同时运用用晶体场理论简要分析了稀土Eu在尖石结构中的作用机理。