柴油加氢裂化装置保护剂上杂质沉积分析

针对某炼油厂柴油加氢裂化装置停工换剂时发现精制反应器床层顶部的催化剂表面覆盖垢物的现象,对保护剂取样分析。对所取保护剂进行甲苯抽提处理后采用X射线荧光光谱仪（XRF）、扫描电子显微镜（SEM）、等离子体光谱仪（ICP-OES）等手段进行检测。结果表明：保护剂上主要沉积含铁、磷、硅、钙、钛（Fe、P、Si、Ca、Ti）元素的杂质;保护剂表面更多地沉积含铁、磷、硅（Fe、P、Si）元素的杂质;含钾、钙（K、Ca）等元素的杂质均匀地沉积在保护剂上;保护剂上未出现其他物相结构。对此,建议炼油厂一方面要严格控制原料油中含磷、硅（P、Si）等元素的杂质的携带,另一方面要装填部分捕硅剂来优化保护剂的级配装填,实现装置的平稳运行。     

沥青制备低成本碳捕获材料

<正>原料天然气中含有二氧化碳和其他杂质气体,在原料天然气进行管道运输前,上述气体必须去除。一种廉价的、由沥青衍生而来的新型多孔材料,可以有效地将二氧化碳等气体从天然气中分离,高压状态下,该氮掺杂固体可以吸收自身质量100%以上的二氧化碳。     

马来酸阿法替尼原料药降解杂质的制备与结构推测

在马来酸阿法替尼原料药稳定性实验的基础上,对其降解杂质进行了制备,所得样品在相同高效液相色谱条件下与降解杂质的保留时间一致。结合样品的ESI-MS、NMR图谱推测,该降解杂质为阿法替尼的水解、分子内环合产物。提供了马来酸阿法替尼原料药杂质研究的对照品,且为其质量控制和贮存条件的设立提供了依据。     

流动注射技术结合光谱分析技术测定水体痕量总磷

为解决目前水质监测系统存在的量程过大、检出限过高、测定精度低、废液排量高和测定周期长的问题,利用钼酸铵分光光度法结合光谱分析法,在流动注射平台下实现了水体痕量总磷(TP)的测定。测定范围涵盖GB 3838-2002和GB 18918-2002规定的总磷标准限值。对影响测定结果的因素进行分析并提出解决方案,在优化监测系统工作条件下,总磷测定的量程为0.0～1.2μg/mL,校正决定系数为0.996 3,残差平方和为0.002 3,最低检出限为0.01μg/mL;重复性测定的相对标准偏差(RSD)为0.49%～3.67%;加标回收率为99.291 67%～101.941 70%,一次完整测定的废液排量约30.15mL,测定周期约25.50min。     

不同制样方法对直流辉光放电质谱法测定氮化硼中27种杂质元素的影响

讨论了3种制样方法对直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)检测氮化硼中的Na、Mg、Al、Si等27种杂质元素的影响。3种制样方法分别如下所示:方法1,直接把氮化硼压在铟薄片上;方法2,把氮化硼压在铟薄片上后,再盖上一层铟罩;方法3,把压碎后的氮化硼放在针状钽勺上。在优化的辉光放电参数下对比了3种不同制样方法对基体信号强度的影响。试验表明:在方法1中,当氮化硼尺寸约为3mm×3mm,厚度小于1mm时,基体¹¹B的信号可达1.8×10⁷ cps;在方法2中,选择铟孔大小合适的铟罩,基体¹¹B的信号可达1.0×10⁷ cps;方法3获得基体信号强度比方法1、方法2高一个数量级。大部分元素在中分辨率下可获得较好的结果,而对于在高分辨率下也较难分离的元素,可选择丰度较低的同位素在中分辨率下进行测定,如Ge选择⁷⁰Ge⁺,Se选择⁸²Se⁺,Cd选择¹¹¹Cd⁺,Sn选择¹¹⁹Sn⁺,Ag选择¹⁰⁹Ag⁺,Pt选择¹⁹⁴Pt⁺。氮化硼中的杂质元素含量可通过样品片中待测元素含量减去来自于铟薄片或钽勺中该元素贡献的含量来计算获得。将样品平行测定5次,相对标准偏差均在20%以内。对于Al、Si、Ti等元素的测定,3种制样方法的测定结果基本一致;方法1、方法2中检测到的In含量较大,使得铟中的Ni、Cu对氮化硼的测定值影响较大;方法3由于钽中Fe、Cu的贡献导致氮化硼中Fe、Cu的检测值较大,但方法3获得的基体信号强度大,可降低部分元素的检出限,如Cr、Mn、Ga、Ge等。综上所述,方法3为优选方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜原矿和尾矿中的多元素

采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样,通过样品酸浓度条件、分解条件、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜原矿和尾矿中的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰含量的方法。测定范围:ω(Cu):0.010%~2.50%,ω(Pb):0.005%~1.00%,ω(Zn):0.005%~1.50%,ω(Ni):0.005%~0.05%,ω(Co):0.005%~0.05%,ω(Cd):0.005%~0.015%,ω(Mg):0.010%~8.00%,ω(Mn):0.005%~0.50%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为86%~103%(n=3),方法准确、可靠,适用于铜原矿和尾矿的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的同时测定。     

境外农药产品中禁限用的助剂及相关杂质名单(二)——西班牙和德国禁限用物质

介绍了西班牙和德国农药产品中禁限用助剂及相关杂质名单。     

高分辨ICP-MS测定电子级高纯异丙醇中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定电子级高纯异丙醇中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.45~20.79 ng/L,加标法回收率为88.2%~102.6%。方法简单,结果可靠,适用于高纯异丙醇中痕量元素的快速测定。     

Сварочное Проuзво■сmво(《焊接生产》)2012年第12期要目

正~~     

一种德拉沙星的制备方法

以2,4,5-三氟苯甲酰乙酸乙酯为起始物,经缩合、氯代、水解制得德拉沙星,其中氯代反应考察了提纯方法,使5位氯代物杂质减少;水解反应优化水解条件,使氧化杂质减少。用该方法制得的德拉沙星纯度大于99.8%,5位氯代杂质和氧化杂质均小于0.1%,满足药用要求。操作简单,对设备无苛刻要求,具有工业化应用前景。