陕北中低温煤焦油中酚类化合物的提取与GC/MS分析

以陕北中低温煤焦油为原料,考察其中酚类化合物的组成与分布情况。首先将煤焦油的轻油和重油蒸馏切割成170~240、240~270、270~300 ℃三个馏分;采用酸碱抽提法提取各馏分中的酚油;利用GC/MS分析了酚油中酚类化合物的组成与分布。结果表明：轻油3个馏分酚油共鉴定出75种酚类化合物,在170~240 ℃酚油中鉴定出56种酚类化合物,占该酚油质量的92.87%;重油3个馏分酚油中共鉴定出81种酚类化合物,在170~240 ℃酚油中有酚类化合物60种,占该酚油质量的93.80%。轻油和重油中所含酚类化合物主要为低级酚、C3-C4烷基苯酚、茚酚、苯二酚、萘酚和烷基萘酚。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的酚类化合物

详细介绍了水中酚类化合物的测定方法。在固相萃取工作站上建立的酚类预处理方法稳定性好,筛选出的三种弱极性萃取小柱,回收率较高。采用流动相梯度淋洗,紫外检测器波长编程的方法测定富集后的酚类化合物,并测定了方法的精密度、准确度和检测限。     

中低温煤焦油化学组成及结构的分子水平表征

以内蒙褐煤提质装置生产的中低温煤焦油为原料,研究建立了中低温煤焦油自身结构-组成-性质的分子水平表征方法,从宏观水平描述了中低温煤焦油的物理化学性质,在分子层次上详细研究了中低温煤焦油及其不同馏程、不同性质亚组分的化学组成。首先将中低温煤焦油全馏分进行实沸点蒸馏分离为16个窄馏分并进行性质分析,其次对180℃重质馏分通过酸碱萃取分离出酸性组分、碱性组分和中性组分,并且中性组分在萃取色谱装置上分离获取6个特征亚组分;利用GC/MS分析了其全馏分、窄馏分及各亚组分的分子结构特征。结果表明,该煤焦油全馏分的水含量为28%,20℃时密度1 003.7 kg/m~3,氧含量为7.4%,180℃馏分含量为14.24%,360℃馏分含量为63.4%,属一种典型的中低温煤焦油。中低温煤焦油的180℃轻质馏分的分子组成以苯、甲苯和二甲苯为主,含有部分小分子烷烃和烯烃。在 180℃重质馏分中,其酸性组分占27.6%,碱性组分占2.46%,中性组分占69.94%。中性组分中饱和分为33.60%,芳香分为38.70%,胶质占为25.10%,沥青质为2.60%。且中间馏分和重质馏分中含有大量酚类化合物,其分子结构类型以芳烃为主,同时存在长链正构烷烃。中低温煤焦油中含有大量含氧化合物,主要是酚类化合物,以烷基苯酚类为主,在160～280℃相对丰度较高,少部分以酮类化合物存在。     

葡萄籽多酚化合物抗氧化能力与抗癌细胞增殖活性的评价

目的:探讨葡萄鲜果及酿酒皮渣中葡萄籽提取物中的酚类化合物含量,抗氧化特性及对癌细胞增殖的抑制作用。方法:乙醇法提取葡萄籽中多酚化合物,分光光度计法测定三大酚类化合物参数(总酚、类黄酮类、黄烷-3-醇类)及3种抗氧化性能参数(DPPH及ABTS自由基清除能力,FRAP分析)。体外培养肝癌细胞HepG2,建立细胞模型,不同浓度的提取物作用于癌细胞后,采用四甲基偶氮唑盐比色法(MTT法)检测多酚提取物对癌细胞增殖的抑制作用。结果:不同样品葡萄籽所含酚类化合物、抗氧化性能、抗癌细胞增殖能力均不同,酿酒皮渣的葡萄籽中仍含有大量的多酚化合物,其中欧亚种赤霞珠鲜果及酿酒皮渣中葡萄籽所含酚类化合物、抗氧化能力及抗癌细胞增殖活性高于圆叶葡萄Noble鲜果及酿酒皮渣。结论:葡萄鲜果与酿酒皮渣中的葡萄籽多酚化合物具有抗氧化能力及抗癌细胞增殖活性。     

桑椹提取物中酚类化合物的抗氧化及抗糖基化活性分析

利用葡聚糖凝胶层析柱将桑椹提取物分为6 个组分（F1、F2、F3、F4、F5、F6）,研究了桑椹中酚类化合物的抗氧化能力和抗糖基化能力。采用Folin-酚法、pH示差法和高效液相色谱法测定各组分总酚、总花色苷含量和酚类化合物成分;通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基、2,2’-联氮-二（3-苯并噻唑-6-磺酸）（2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid),ABTS）自由基清除率和亚铁还原能力实验评价各组分抗氧化能力;建立牛血清白蛋白-果糖模拟反应体系和牛血清白蛋白-丙酮醛模拟反应体系评价各组分抗糖基化能力。结果表明：桑椹提取物中检测出5 种酚酸、两种花色苷和两种黄酮类物质;F3的总花色苷含量最高（P＜0.05,（101.10±2.39） mg 矢车菊素-3-葡萄糖苷当量/g）,F5的总酚含量最高（P＜0.05,（188.05±2.01） mg 没食子酸当量/g）;F3的抗氧化能力显著高于其他组分（P＜0.05,DPPH自由基清除能力、ABTS＋·清除能力、亚铁还原能力分别为（129.33±5.58）、（194.33±2.48）、（130.44±1.38） mmol Trolox/g）,F5的抗糖基化能力显著强于其他组分（P＜0.05,牛血清白蛋白-果糖模拟反应体系和牛血清白蛋白-丙酮醛模拟反应体系中的糖基化抑制率分别为（87.23±0.36）%和（66.99±1.62）%）;桑椹提取物的抗氧化能力、抗糖基化能力分别与总花色苷、总酚含量呈现显著的回归关系（P＜0.05）。     

金属有机骨架化合物微固相萃取在酚类污染物分析中的应用

以异烟酸、对苯二甲酸为配体,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)为中心离子,合成了三种金属有机骨架化合物MOF[Cu(4-C_5H_4N-COO)_2(H_2O)_4]、MOF[Co(4-C_5H_4N-COO)_2(H_2O)4]和MOF-5结合扫描电镜、红外光谱、X射线衍射对其进行表征,并进一步用于水样中酚类污染物的萃取,建立了金属有机骨架化合物微固相萃取联用高效液相色谱分析河水中酚类化合物的分析方法,线性范围50~800μg/L,加标回收率81.80%~106.51%,相对标准偏差6.9%~13%。     

气质联用法检测煤气化废水中酚类化合物

在煤气化处理中,废水中通常都含有大量的酚类化合物,组分相对复杂,对于环境的危害巨大,需要做好相应的检测和处理。采用气质联用法可以对水样中的酚类化合物进行定性定量分析,为废水的处理提供参考依据。结合气质联用法的原理,通过相应的实验,对其在煤气化废水中酚类化合物检测中的应用进行了分析和讨论。     

酚类化合物对硝化颗粒污泥活性的联合抑制作用

为研究酚类化合物混合体系对硝化颗粒污泥活性的影响,测定了酚类化合物对硝化颗粒污泥活性联合抑制的lgIC50值,以混合体系的正辛醇-水分配系数(Kow)和量子化学参数为自变量,应用偏最小二乘法(PLS),建立了酚类化合物对硝化颗粒污泥活性联合抑制作用模型。结果表明,酚类化合物混合体系的联合作用方式皆为加和作用。联合抑制作用模型表明,影响酚类化合物混合体系对硝化颗粒污泥活性抑制的主要因素为lgKow和Ehomo。酚类化合物混合体系对硝化颗粒污泥活性抑制的lgIC50值随混合体系Ehomo值的增大而增大,随着混合体系lgKow值的减小而增大。     

甲基酚类化合物在毛细管柱气相色谱上的分离研究

在气相烷基化法合成邻甲酚、2,6．二甲酚、2,3,6-三甲酚实验中,为了涸定原料及产物中各类酚的含量,开发了一种用毛细柱气相色谱法分析甲基酚类化合物的方法。探讨了毛细管色谱柱对甲基酚类化合物异构体的分离能力,研究了甲基酚类化合物在不同极性毛细柱上的出蜂规律。     

SPME-HPLC法测定水中的酚类化合物

采用固相微萃取（SPME）高效液相色谱法（HPLC）同时测定了水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚等六种酚类化合物的含量。采用ZORBOXSB—C18柱，以甲醇-1％乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min。紫外检测波长为254、280nm。六种酚类化合物的检出限为0．31～1．90μg／L，加标回收率为88％～103％。该方法操作简单．能快竦、缝确她枪测水巾的酚娄化合物．