微波萃取-衍生化-气相色谱质谱联用法测定土壤中酚类化合物

土壤样品基质复杂且酚类化合物含量很低,未经衍生的酚在气相色谱中峰型和稳定性较差,灵敏度较低,应用衍生化的方法时流程复杂,耗时长。用二氯甲烷和正己烷混合溶剂(2∶1,V/V)作为溶剂,75 ℃微波20 min提取土壤中的酚类化合物,在提取液中加入pH>12的强碱性水,使得酚类化合物生成对应的盐溶于水,弃去有机相后,将得到的水相调节至pH<12,用二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂(4∶1,V/V)萃取酚类化合物。提取液经五氟苄基溴衍生后采用气相色谱质谱联用法检测,内标法定量,建立了微波萃取-衍生化-气相色谱质谱联用法测定土壤中14种酚类化合物的方法。在最佳的衍生条件下,以10 g土壤样品计,方法中酚类化合物的检出限为0.002~0.006 mg/kg。按照实验方法测定土壤样品,加标回收率为73.2%～119%,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%～9.5%。方法简化了衍生化步骤,有效改善了各酚类化合物峰形,增强了检测的灵敏度和稳定性,可用于土壤中酚类化合物的测定。     

桂圆酵素的发酵工艺优化及其酚类化合物生物转化分析

以桂圆水提液为原料,总酚含量为评价指标,采用单因素及正交试验优化桂圆酵素的发酵工艺,并用高效液相色谱（HPLC）分析桂圆酵素中酚类化合物的生物转化。结果表明,最优桂圆酵素发酵工艺为菌株组合酿酒酵母＋醋酸杆菌＋植物乳酸杆菌1∶1∶1、接种量10%、发酵温度30 ℃、发酵时间36 h。在此优化工艺条件下,桂圆酵素的总酚含量达（46.05±0.76） μg/mL,是桂圆水提液总酚含量（9.12±0.26） μg/mL的5.05倍。HPLC分析表明,桂圆水提液中10多种酚类化合物,除了绿原酸及其它4种酚类化合物外,其余酚类化合物经发酵后均被完全转化。桂圆酵素中至少含有20余种酚类化合物,至少有16种为新生成,其中1种可以确定为柚皮苷,含量达3.32 μg/mL。     

测定菜籽油中酚类化合物样品前处理方法的比较

采用液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、QuEChERS 3种不同前处理方法提取菜籽油中酚类化合物,并采用超高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定,分析比较了3种不同前处理方法对菜籽油中酚类化合物提取效果的影响。结果表明:在3种不同的前处理方法中,QuEChERS前处理方法的提取效果最好,对菜籽油中7种酚类化合物的回收率最高,可达85.16%～101.78%,基质共提物含量最低,为2.04 mg/g;LLE的回收率为66.04%～101.11%,基质共提物含量最高,为6.80 mg/g;SPE的回收率最低,仅为56.98%～83.79%,基质共提物含量为2.30 mg/g。     

饮用水挥发酚类检测中有关问题的探讨

酚类为原生质毒,属高毒物质。天然水中一般不含酚类,但由于某些工业废水的污染,天然水中可能含有酚类化合物,当人体摄入一定量时,可出现急性中毒症状,长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、出疹、骚痒、贫血及各种神经系统症状。因而饮用水水中酚的含量为0．002mg／L,是感官指标,超过此标准,当用纯氯消毒时可产生特异的氯酚臭。     

高效液相色谱法测定酚类化合物

高效液相色谱法（HPLC）测定了饮用水和地面水中的酚类污染物。水样前处理用固相萃取法,经过比较,选择了回收率较高的小柱,用紫外分光光度检测器测定了方法的精密度、准确度和检出限。方法具有重现性好、选择性好、灵敏度高、操作简便的优点。     

1,1＇-联二萘酚化合物的合成研究新进展

1,1＇-联-2-萘酚类化合物是具有C2轴不对称联芳香族化合物,已在不对称合成、分子识别、农药尤其是医药等领域有着广泛的应用。本文综述了1,1＇-联-2-萘酚类化合物的基本性能、应用以及国内外最常用与最新的合成方法。     

油菜蜜中5种酚类化合物的HPLC-ECD法测定

以油菜蜜为研究对象,建立了一种同时测定油菜蜜中5种酚类化合物的HPLC-ECD分析方法。采用高效液相色谱电化学检测法,以甲醇(A)和2%醋酸(B))水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min;电化学检测器的工作电位为0.8V;柱温为30℃。5种酚类化合物的浓度分别在6.83×10-2-5.46,9.6×10-2-8.67,1.05×10-1-12,9.1×10-2-7.3,1.63×10-1-13μg/mL内与各自的峰面积呈良好的线性关系(r>0.9997)。样品的加样回收率分别为97.4%,98.6%,99.1%,101.6%,99.3%。     

茶叶籽油酚类化合物分离纯化组分分析及HepG2细胞增殖活性抑制

以茶叶籽油为材料,采用60%甲醇溶液提取酚类化合物,经硅胶柱层析后,选取Sephadex LH-20柱对酚类化合物进行分离纯化,并采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测技术分析纯化后酚类化合物的组分。以HepG2细胞为供试细胞,结合主成分分析,初步确定茶叶籽油中具有抑制癌细胞活性的酚类化合物。结果表明,Sephadex LH-20柱分离的3个组分中,Fr1组分所含5种化合物主要为儿茶素类或黄酮类,其中儿茶素类占62.60%;Fr2组分主要含酚酸类及黄酮类;Fr3组分中黄酮类占78.70%。Fr1、Fr2、Fr3组分抑制HepG2细胞增殖的IC50值分别为1.76%、16.24%及12.35%。对Fr1、Fr2、Fr3组分中酚类化合物及各组分IC50值进行主成分分析,表明茶叶籽油中儿茶素、芦丁为主要HepG2细胞增殖活性抑制成分。     

RP-HPLC-DAD法测定茶叶籽油酚类化合物

建立同时分离、检测茶叶籽油中酚类化合物组分和含量的高效液相色谱法。比较了流动相组成的影响,选择合适的乙酸加入量,建立最优梯度洗脱条件。结果表明,14种酚类物质在该条件下能够得到较好的分离,各物质的线性相关系数均在0.99以上。运用该方法从茶叶籽油中共检测到13种酚类化合物,包括5种酚酸、3种黄酮类和5种儿茶素类,含量分别为46.8、21.72、40.16μg/g;其酚酸类主要为肉桂酸和咖啡酸,黄酮类主要为山奈酚、槲皮素和芦丁,儿茶素类主要为儿茶素。该方法准确、可靠,适用于茶叶籽油中酚类化合物分析。     

固相萃取-气相色谱法测定催化裂化柴油中的酚类化合物

采用固相萃取法将催化裂化柴油中的酚类化合物与烃类化合物进行分离。优化了固相萃取的洗脱条件,考察了方法的回收率与重复性。采用气相色谱-质谱、气相色谱-氢火焰离子化检测器对分离富集的酚类化合物进行定性与定量分析。结果表明：在最优洗脱条件下,酚类化合物的回收率在93%~108%之间;同一样品重复分离5次后测定目标化合物的含量,结果的相对标准偏差小于5%,方法重复性较好;酚类化合物含量在2~300 μg/g内与峰面积具有良好的线性响应,不同类型酚类化合物的相对响应因子较为接近;催化裂化柴油酚类化合物主要是苯酚、萘酚、菲酚类化合物,其中以苯酚类化合物为主,其含量占酚类化合物总量的69.4%。固相萃取方法可以有效分离催化裂化柴油中的酚类化合物,可用于酚类化合物的定性定量分析过程。