1-取代苯氧基-3-(4-芳基-1-哌嗪)-2-丙醇类a1-受体拮抗剂的合成及生物活性

为寻找高选择性的a1-受体拮抗剂,该文分别以3-羟基二苯甲酮和4-甲氧基苯酚为原料,在碱性条件下与3-氯-1,2-环氧丙烷(2)发生取代反应,得到3-取代苯氧基-1,2-环氧丙烷(3),再经芳基哌嗪开环合成了7个3-苯甲酰基苯氧基取代和对甲氧基苯氧基取代的哌嗪-2-丙醇类化合物(5a-5g),其结构经1HNMR、MS、IR和元素分析确证。采用大鼠离体肛尾肌张力实验对目标化合物的1-受体拮抗活性进行了测试,结果显示,这些化合物均具有较好的1-受体拮抗活性（pA2＞6）,其中化合物(5g)活性最强（pA2=8.13±0.25）。     

2,3-吡嗪二甲酸二顺-6-壬烯酯的合成、热裂解分析及其卷烟加香应用

以顺-6-壬烯醇和2,3-吡嗪-二甲酸为原料,以环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化作用下,合成了2,3-吡嗪-二甲酸二顺-6-壬烯酯。其结构经IR,1HNMR,13CNMR,HRMS图谱对比得到验证,并对其进行了热裂解和卷烟加香实验。结果表明:(1)合成产物为目标产物;(2)裂解温度对合成产物的热裂解产物的种类和含量有较大影响,随着裂解温度的升高,裂解程度愈来愈剧烈;(3)目标产物在卷烟中的适宜添加量为0.01%,目标产物加入到卷烟中后能够明显改善卷烟的吸食品质,协调烟香,减少刺激性和杂气,改善余味。     

一种紫外线吸收剂的合成新方法

采用新方法合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇在甲苯中微纳米碳酸钾催化下反应,得到苯基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯,然后在乙醇中与 4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯反应,得到目标产物,总收率为80%。化合物的结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。     

N-甲基氨基甲酸甲酯的合成

以1,3-二甲基脲(DMU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,采用不同酸碱催化剂在反应釜中合成N-甲基氨基甲酸甲酯(MMC)。结果表明,在相同的实验条件下二丁基氧化锡(DBTO)具有较高的催化活性。通过FTIR,1HNMR和13CNMR的分析,确认了目标产物MMC的结构。进一步研究表明,在DBTO为0.603 mmol,DMU为15.34 mmol,DMC为169.2 mmol,以反应物DMC为溶剂,反应温度423 K,反应时间为4 h的最佳条件下,MMC的收率可达99.96%。     

3-羟基-4-吡啶酮衍生物的合成及与Fe3+螯合性能

以甲基麦芽酚、对苯二胺、丙二酰氯为主要原料,微波辅助合成得到N,N'-二[对-(2-甲基-3-羟基-4-吡啶酮)苯基]丙二酰胺。采用IR、1HNMR、UV-vis、MS对产物结构进行了确证。采用分光光度法测定了该化合物对Fe3+的螯合性能,结果表明,在pH=7.40的Tris-水-乙醇缓冲溶液中,配体与Fe3+的配位比为1∶1,配合物表观稳定常数为lgK=7.76,证实该化合物对Fe3+具有潜在的螯合能力。     

抗氧剂1520的合成

以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,哌啶为催化剂,DMF为溶剂,在氮气保护下合成了抗氧化剂1520 (2, 4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚)。考察了投料比、催化剂的用量、反应温度和时间对反应收率的影响。结果表明,当邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1: 2: 4,哌啶用量为邻甲酚用量的9.8%,110 ℃回流反应8 h时,2, 4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的收率达到94.5%。利用IR和1HNMR等分析手段对产物进行表征。     

铱催化体系不对称合成手性药物中间体

考察了1,1-二苯基丙酮在手性双胺双膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇的反应,通过正交实验了考察了反应温度、n(底物):n(铱络合物)、n(铱络合物):n(手性配体)以及n(底物):n(KOH)对反应的影响。结果表明,在异丙醇中,利用该体系催化1,1-二苯基丙酮反应2小时后,反应产率可达97.85%,对映选择性(ee值)达到99.35%     

水溶性线形-超支化嵌均共聚物合成及表征

采用三羟甲基丙烷三马来酸单酯（TMPTM）与甲基丙烯酸(MAA)在水中进行自由基共聚,合成线形-超支化嵌均聚合物(LHBPs)。单体竞聚率数值表明TMPTM与MAA之间为典型的嵌均共聚,NMR、 lg[η]-lgMw关系规律以及支化因子g’研究结果表明,当单体摩尔比n (MAA)/n(MTPTM)小于48时,产物显示超支化聚合物特征,当n (MAA)/n(MTPTM)≥48时,聚合物呈现线形聚合物特征。DSC分析表明,LHBP-3聚合物玻璃化转变温度约为209.98℃,TGA表明在50-600℃升温过程中,LHBP聚合物有两次分解,分解温度分别为206.38℃(脱羧)和429.57℃（骨架分解）。     

苯酞-3-羧酸合成工艺的改进

该文以邻苯二甲酸酐为原料,经硼氢化钠还原,在六甲基二硅基氨基钾作用下与氯甲酸乙酯缩合,最后水解,得到目标化合物苯酞-3-羧酸。考察了还原反应还原剂用量、反应时间、反应温度,缩合反应的投料比、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后3步反应总收率可达64.2%,终产品纯度为96.8%,且反应条件温和避免了氰化钠等剧毒性物质的使用,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。     

一种糖基二苯甲酮类聚合物紫外线吸收剂的合成与性能

以2,4-二羟基二苯甲酮（UV-0）为原料,与丙烯酰氯反应得到2-羟基-4-丙烯酸酯基-二苯甲酮（HAB）,然后与糖单体3-O-丙烯酰基-1,2,5,6-O-双异丙叉-α-D-葡萄糖（OAIG）聚合,制备了poly(HAB-OAIG)(PHIG),最后PHIG经三氟乙酸水解得到了poly(HAB-co-3-O-烯丙基酰氯-α-D-葡萄糖)(PHG),采用IR、1HNMR和GPC对其进行了表征。并研究了聚合物的紫外吸收能力和抗光氧化能力,结果表明,PHG在280-360 nm内有良好的紫外线吸收效果,最大吸收波长为331 nm;MTT实验显示,不同浓度PHG浸提液处理的L929细胞相对细胞增殖率均大于80%,且随着浓度增大,相对细胞增殖率无明显降低,说明PHG具有良好的生物相容性。