钯炭催化制备4′-氯-2-氨基联苯

以对氯苯硼酸和邻氯硝基苯为原料,在N,N-二甲基乙酰胺和水的溶液中以钯炭为催化剂、碳酸钾为助催化剂经Suzuki反应得4′-氯-2-硝基联苯;在乙醇溶液中然后以锌粉或铁粉为还原剂回流下还原得到新型杀菌剂啶酰菌胺的关键中间体4′-氯-2-氨基联苯。考察了钯碳用量、温度、溶剂配比、碱、反应时间对反应的影响,优化的反应条件为:n(邻氯硝基苯)∶n(对氯苯硼酸)∶n(钯碳)∶n(碳酸钾)=1.00∶1.50∶0.03∶3.00,反应溶剂m(DMAC)∶m(水)=30∶1;反应温度为130℃,碳酸钾为弱碱,反应时间为12 h。优化条件下反应收率69.43%,该路线具有原材料易得、成本低、催化剂可回收套用等优点。     

活化过硫酸钠处理地下水中氯苯的研究

以Na2S2O8为氧化剂,Fe SO4溶液为活化剂,对模拟氯苯污染地下水进行处理,研究了初始p H值、Na2S2O8/Fe2+摩尔比、Na2S2O8浓度、Cl-等对氯苯降解的影响。结果显示,在p H值为7时,氯苯去除率最高,达到了93.2%;随着Na2S2O8/Fe2+摩尔比值的降低,氯苯的去除率呈现先升高后下降的趋势;当Na2S2O8浓度超过12mmol/L时,Na2S2O8浓度的增加并不能明显提高氯苯的去除率;Cl-的存在对氯苯的降解存在较大的影响。实验过程中,水样迅速呈现出稳定的酸性和氧化环境。     

1-苯并咪唑基异喹啉衍生物的合成与表征

发展了一例2-炔基苯甲醛肟与5-氯苯并咪唑在三氟甲磺酸银催化下的串联反应。反应在加入三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐活化氮氧叶立德之后,5-氯苯并咪唑作为亲核试剂进攻异喹啉中间体B的1-位,最后芳构化得最终产物。该反应对底物官能团的兼容性良好,能在温和的条件下以中等的收率合成两种未曾报道的1-苯并咪唑基异喹啉化合物。所得目标产物均经1 HNMR、13 CNMR、 HRMS确认。     

3-硝基-4-羟基苯甲酸的制备研究

以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经水解反应得到产品,最佳水解条件为：氢氧化钠/3-硝基-4-氯苯甲酸摩尔比为4.5,碱液质量分数为15％,水解温度为95℃,反应时间为10 h.在最佳水解条件基础上,考察了碱液的循环利用,提高了氢氧化钠的利用率.总收率大于91％,纯度大于99％ （HPLC）,经FTIR、1H NMR、13C NMR和MS分析,证实产品为3-硝基-4-羟基苯甲酸.     

格氏法合成二苯基二甲氧基硅烷

以四甲氧基硅烷、氯苯、溴苯、镁粉为原料,在四氢呋喃与甲苯组成的混合溶液中进行格氏反应,得到二苯基二甲氧基硅烷。研究了反应溶剂种类及其配比、氯苯与溴苯的配比对产品收率的影响。结果表明,较佳反应条件为,甲苯与四氢呋喃的质量比为4∶1,氯苯与溴苯的量之比为95∶5,此时得到的产品收率84%,纯度98%,氯的质量分数小于10×10-6,未检出多氯联苯。     

固相萃取-液质联用法测定食品中两种苯氧乙酸类除草剂含量

建立了固相萃取-液质联用法测定食品中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和2-甲-4-氯苯氧乙酸(MCPA)含量的方法。样品经0.01 mol/L氢氧化钠碱液提取后,用甲酸溶液调至酸性(pH=3.0),以Oasis HLB柱净化富集,在HPLC-MS(SIR)模式下进行定性定量分析。结果表明,2,4-D和MCPA溶液在0.005~0.32μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 3和0.999 6,检出限(S/N=3)分别为1.35,1.31μg/L,富集倍数为49和51,加标回收率为78.75%~103.75%。本法操作简便、结果准确、重复性好,是测定食品中残留2,4-D和MCPA含量的有效方法。     

水中氯苯的气相色谱分析方法

建立了改进液液萃取-气相色谱法快速分析水样中氯苯的前处理方法.通过对萃取过程各影响因素的优化,得到最佳萃取条件为:萃取剂为正己烷,萃取剂用量为1.5 mL,萃取时间4 min,离心时间4 min.当氯苯溶液的浓度范围为1～40 mg/L时,相应的加标回收率范围为88.0%-95.5%,相对标准偏差为3.5%～5.2%.     

亚临界水萃取技术及其在生态纺织品检测中的应用初探

本文对近十几年发展起来的亚临界水萃取技术的研究进行了综述,介绍了亚临界水萃取技术的原理、影响因素及后续处理联用技术等.与其他传统的萃取方法相比,亚临界水萃取可以不使用或减少使用有机溶剂,是一种绿色环保型萃取技术,且方法具有较高的选择性,因此在环境、食品等领域的有机污染物检测中得到了广泛应用.本文将亚临界水萃取与旋涡混合液液微萃取相结合应用于纺织品中氯苯的测定,初步证明了方法在生态纺织品检测领域应用的可行性,为改进传统萃取检测技术提供参考.     

沙坦联苯的高效合成

沙坦类药物是临床上备受关注的一类新型抗高血压药物。沙坦联苯是沙坦类药物的关键中间体。以邻氯苯氰和对甲基苯硼酸为原料,通过对反应溶剂、反应温度、反应时间、催化剂、碱等关键条件的优化,开发了一个合成沙坦联苯的催化体系。此催化体系以PEG400为反应介质,以Pd(OAc)_2为催化剂,以K_2CO_3、Na_2CO_3或K_3PO_4为碱,在60℃下反应24 h,沙坦联苯的产率可达99%。该体系是一个绿色、简单、高效合成沙坦联苯的催化体系,为沙坦联苯的合成提供了一个有效的新方法。     

催化燃烧治理氯苯类挥发性有机化合物的最新进展

氯苯类(CBs)化合物的排放给环境带来严重的污染和危害。本文回顾和总结了近几年来的氯苯类挥发性有机污染物的处理方法,综述了所采用催化剂的国内外研究现状,并对不同种方法进行优缺点分析。结果表明:催化燃烧法是最具有应用前景的、最有效的处理CBs的技术之一,该法优势是能够在催化剂存在的条件下,高效地处理低浓度的污染物,操作温度低,避免了氮氧化物的产生。应用于催化燃烧的催化剂类型繁多,贵金属催化剂具有高活性但对高温敏感;过渡金属氧化物催化剂的抗氯中毒能力较强;钙钛矿类催化剂廉价易得,其A、B位原子具有良好的可调性,并可通过负载与改性弥补其反应温度高及易失活等缺点。与其他催化剂相对比,钙钛矿类催化剂具有更广泛的应用前景。