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根据微化工技术发展的主要趋势,针对4-溴-3-甲基苯甲醚间歇非均相合成技术存在的问题,以微筛孔反应器与玻璃微珠填充床为核心功能微设备单元构建了模块化微反应系统,并在此模块化微反应系统内对液-液非均相连续溴化合成4-溴-3-甲基苯甲醚开展研究。通过优化操作条件,在溴浓度( )为17.5%(质量分数)、溴与间甲基苯甲醚摩尔比( /nM)为1.01、反应起始温度(T)为 0℃、停留时间为0.78 min条件下,4-溴-3-甲基苯甲醚的收率大于98%,多溴代副产物的含量仅为1%。与传统间歇溴化反应相比,模块化微反应系统内连续溴化反应具有十分明显的优势:可将间歇过程连续化,在保证安全的基础上极大地提升了反应的效率(时空收率为6.5×104 kg/(m3·h));另外,该过程是由传质控制的,微反应器的传质性能优异,可极大地改善产品的选择性(多溴代副产物的量减少50%)。该研究为4-溴-3-甲基苯甲醚的连续高效安全合成提供了技术和设备依据。 相似文献
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通过2-甲基-5-氨基喹啉和取代水杨醛缩合反应,合成了10个含喹啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物。通过~1HNMR、~(13)CNMR、IR、LC-MS和元素分析技术确证了产物的结构,并测定了目标化合物在不同浓度时淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基活性。结果表明,所有化合物在测试浓度0.02~0.10 g/L时都表现出一定的淬灭DPPH自由基活性,清除率主要集中在19%~35%之间,但是4-溴-2-甲氧基-6-{[(2-甲基-5-喹啉基)亚氨基]甲基}苯酚在浓度0.06 g/L时表现出特别优异的活性,清除率高达43.1%。目标化合物质量浓度的变化对活性的影响不明显或者没有明显的变化规律。 相似文献
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高碳醇(C~+_6混合醇)是重要的精细化工原料,广泛应用于合成增塑剂,洗涤剂和分散剂等。以合成气为原料,经费托合成途径一步制得高碳醇的方法,近年来得到密切关注。但是,费托合成高碳醇的粗产品中,除了醇和烷烃外,还有较多的烯烃、醛等不饱和化合物,以及少量的有机酸,因此需要通过加氢精制将其脱除,以简化后续精馏分离工序。针对该体系开发了活性炭负载的Pd基催化剂,在液体空速6 h~(-1),氢油比100~300,温度100~310℃,压力8 MPa条件下,在实验室微型反应装置上对催化剂的性能进行了评价,考察其活性、选择性和稳定性。试验表明,不饱和组分的转化率随温度升高而增加,在温度高于250℃后,不饱和组分转化率可以达到99%以上,且能够将原料中大部分的酸加氢转化,转化率高于90%。但是当温度高于270℃后,醇收率开始显著降低,说明高温条件下醇在催化剂上发生了一定程度的氢解反应。因此,为了尽可能提高加氢产物中醇的收率,较优的反应温度应在250℃左右。采用X射线衍射(XRD)技术表征了反应前后催化剂活性位的晶相和粒径,证明催化剂的活性位是金属Pd纳米粒子,粒径约为20 nm,且在反应前后基本保持不变,催化剂在反应过程中活性位结构稳定。在实验室开发的基础上,该催化剂经历1 000 h寿命实验和规模化制备等环节,成功应用于陕西榆林合成气制高碳醇万吨级工业试验的粗产品加氢精制工序,在反应温度约250℃,8.4 MPa下,不饱和组分转化率100%,酸转化率90.4%,生产出只含有醇和烷烃的混合油品,为后续醇油分离技术的开发奠定基础。 相似文献
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