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1.
为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法,基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱,采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并(a)芘洗脱的因素进行研究,优化前处理条件,并对测定方法进行考察。结果表明:优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂(氧化铝)量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周;方法检出限为0.2 μg/L,样品加标回收率为94.23%~100.00%,RSD为1.20%~7.36%;同一样品测定结果与SGS测定值接近,相对平均偏差为2.36%~3.50%。说明本试验方法测定结果准确,可应用于油脂企业植物油中痕量苯并(a)芘的测定。 相似文献
2.
基于沉积物磷的连续提取法存在沉积物磷回收率低的问题,采用沉积物标准样品(GBW 07333)进行重复提取,从而确定最优的浸提次数.结果表明,二次浸提的总磷(TP)回收率从一次浸提的50.6%~59.4%增加至93.8%~95.1%,二次提取能有效提高沉积物磷的萃取率.并且将最优提取方法应用于向家坝水库采集的实际样品,实验表明仍有较好的提取效果,证明了该方法的可行性和合理性. 相似文献
3.
4.
以总多酚得率为优化目标,对超临界CO_2萃取盐肤木叶中总多酚的工艺进行优化,并考察了总多酚的抗氧化性能。采用单因素实验研究了料液比、萃取温度、萃取压力和萃取时间对总多酚得率的影响规律。在此基础上通过响应面中的Box-Behnken法设计了四因素三水平优化实验。最优的工艺条件为:料液比(1∶2.15) g/mL,萃取温度47.69℃,萃取压力22.87 MPa,萃取时间124.87 min,预测最大的总多酚得率为8.85%。通过3组实验验证盐肤木叶中多酚平均得率为8.8%,与预测值较为接近。此外,盐肤木叶多酚的IC_(50)为57.41μg/mL,表现出较强的抗氧化性能。 相似文献
5.
建立了一种能够同时快速测定水中六氯苯、毒死蜱的方法,利用控制变量的方法对Autosystem XL气相色谱仪的色谱柱温、检测器温度、汽化室温度条件进行选择,前处理条件比较了萃取小柱、洗脱剂的种类以及用量。试验结果表明,该方法测得的检出限分别为0.01、0.03μg/L,加标回收率为83.15%~109.6%,相对标准偏差为3.36%和7.71%,用此方法对自来水中的六氯苯、毒死蜱进行测定,耗时短,精密度好,检出限低,操作简便。 相似文献
7.
从物料、生产工艺、操作等方面,简要分析了P507-煤油-RECl3体系下,稀土萃取分离工业生产过程中发生乳化的主要原因,并提出了相应的解决措施。 相似文献
8.
合成了N,N′-二乙基-N,N′-二苯基-[2,2′-联吡啶]-6,6′-二硫代酰胺(Et-Ph-BCTABipy)萃取剂,并利用13C NMR和1H NMR对其进行了表征;研究了相接触时间、萃取剂浓度、水相初始酸度和Pd2+浓度等因素对Et-Ph-BCTABipy萃取Pd2+性能的影响,利用摩尔比法确定了Et-Ph-BCTABipy与Pd2+所形成的配合物组成;同时,在Ln(Ⅲ)与Pd2+共存体系中研究了Et-Ph-BCTABipy对Pd2+的萃取选择性。结果表明:Et-Ph-BCTABipy在HNO3体系中对Pd2+具有较强的萃取性能和较高的萃取选择性;萃取过程中Et-Ph-BCTABipy与Pd2+以1∶2的比例结合,其萃取平衡常数Kex=3.42×106。 相似文献
9.
为加强从盐湖卤水中提取硼的研究,以青海西台吉乃尔盐湖卤水为原料,探讨了2-乙基-1,3-己二醇(EHD)/正辛醇(CA)/ExxsoL D80萃取体系对硼的分离效果。从萃取剂体积分数、酸度、萃取时间、相比、反萃取剂浓度、反萃时间等方面加以实验。确定了萃取过程的最佳实验条件:10%EHD-40%CA-50%D80,pH=2,萃取时间t=12 min,相比(O/A)=1,萃取温度为室温,硼的单级萃取率为98. 67%,3级逆流萃取率可达99. 91%。在萃取体系中加入协萃剂,减少了萃取剂EHD的用量,在保证萃取率的同时,可改善萃取剂的乳化问题,对实现以EHD为萃取剂的萃取体系提取硼的研究具有重要意义。 相似文献
10.
通过单因素试验优化顶空固相微萃取(HS-SPME)条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术研究兼香型年份酒中香味物质成分含量及差异。结果表明,最佳HS-SPME萃取条件为酒样酒精度14%vol,萃取温度40 ℃,萃取时间30 min,解吸时间5 min。GC-MS法共鉴定出67种挥发性风味物质,包括50种酯类,3种醇类,5种酸类,1种芳香族化合物,1种含硫化合物,2种呋喃类,3种酮类和2种醛类。酯类、醇类、酸类和呋喃类总含量随贮藏年份增长呈现上升趋势,醛类和酮类总含量变化规律不明显。经香气活度值(OAV)分析,确定出22种(OAV>1)成分对白酒香味有贡献,其中有9种(OAV>10)为重要香气成分,酯类为白酒香气的主要贡献物质。 相似文献