多壁碳纳米管分散固相萃取-液质联用技术测定 茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量

摘 要：目的 建立茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留量的超高效液相色谱串联质谱分析方法。方法 样品经水提取后采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管（MWCNTS）和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA）吸附提取液中的杂质,上清液用9-芴基氯甲酸酯（FMOC-Cl）衍生。衍生物用BEH C18进行分离,以乙腈-4 mmol乙酸铵水溶液为流动相,电喷雾正离子模式电离（ESI ）,多反应监测模式检测（MRM）,外标法定量。结果 方法的线性范围是0.1?1 μg/mL,相关系数大于0.999,定量限为10 μg/kg,以绿茶为基质,三种物质添加水平分别为0.25、0.50、1.00 mg/kg,回收率范围分别为草甘膦95%~116%,草铵膦98%~118%,氨甲基膦酸74%~84%,精密度均小于6.79%（n=6）。结论 该方法具有简便快速、灵敏度高、准确性强等特点,适合于测定茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的含量。     

鱼油中二十二碳六烯酸的气相色谱-质谱分析

建立了用毛细管柱气相色谱-质谱方法（GC—MS）分析鱼油中二十二碳六烯酸（DHA）的分析方法。鱼油中的DHA用质谱进行定性确证分析,同时通过总离子流色谱图对鱼油中的DHA含量进行定量分析。GC—MS定量分析鱼油中的DHA在30-4000μg／mL浓度范围内有较好的线性关系,线性方程为Y=36188X-106,相关系数为R^2=0．9984。本方法DHA添加水平为1．0％时回收率为85．0％～102．0％,方法可靠实用,结果准确。本文介绍了在方法的实际操作过程中的注意事项。使用该方法分析一种市售鱼油中DHA含量为19．7％。     

丁草胺原药的气相色谱分析

研究了丁草胺原药有效成分的气相色谱分析方法。实验选用HP115m×0.53mmi.d.0.52μmfilm5%色谱柱、FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物对丁草胺原药中有效成分进行定量分析。方法线性相关系数为0.9993,标准偏差为0.35,变异系数为0.36%,样品的平均回收率为99.65%。该分析方法简单、快速、准确,适用于丁草胺原药的定量分析。     

气相色谱- 质谱法分析螺旋藻中脂肪酸

建立用毛细管柱气相色谱- 质谱法(GC-MS)分析螺旋藻中脂肪酸组成及亚麻酸含量的方法。螺旋藻中的脂肪酸用质谱进行定性确证分析,螺旋藻的脂肪酸组成用总离子流色谱图(TIC)归一化法计算。同时通过TIC 使用外标法对螺旋藻中的亚麻酸含量进行定量分析。质谱定性结果表明所检螺旋藻中含有10 种不饱和脂肪酸,根据峰面积归一法不饱和脂肪酸占46.774%,而γ- 亚麻酸含量高达26.702%。GC-MS 定量分析螺旋藻中亚麻酸在50.0～5000.0μg/ml 质量浓度范围内有较好的线性关系,线性方程为Y=15843X － 533217,R2=0.9986。定量分析结果表明所检螺旋藻中两种亚麻酸总量为396mg/100g,而γ- 亚麻酸为393mg/100g。     

快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定茶叶中特丁硫磷及其5 种代谢产物

建立快速滤过型净化（multi-plug filtration cleanup，m-PFC）结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5 种代谢产物的方法。茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取，盐析分层，取上层提取液经m-PFC柱净化，三重四极杆液相色谱-质谱联用仪测定，基质外标法定量。结果表明在1～500 μg/L线性范围内，6 种农药（特丁硫磷、特丁硫磷亚砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷-OXON、特丁硫磷亚砜-OXON、特丁硫磷砜-OXON）线性关系良好，线性相关系数大于0.999，检出限为0.001～0.01 mg/kg，定量限为0.002～0.03 mg/kg。在0.01、0.50、2.00 mg/kg三水平的平均添加回收率为81.5%～103.9%，相对标准偏差为0.9%～10.1%。该方法成本低、操作简便、分析速度快、回收率及灵敏度高，适合对茶叶中特丁硫磷及其多种代谢产物的同时定性定量检测。     

Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留

基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化（Sin-QuEChERS）法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10 min以内,使每个样品的分析在0.5 h内完成。结果表明：10种有机磷农药的线性范围为1~500 μg/L,检出限为0.08~1.38 μg/kg,定量限为0.27~4.60 μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。     

最高残留限量和安全间隔期的计算方法（欧盟）

一种农药产品要申请登记，申请者必须提供建议的农药安全使用数据，如安全间隔期(pre-harvest intervals，PHI)和最高残留限量(maximum residue levels，MRLs)。安全间隔期指某种农药在作物上最后一次施药到收获的时间，或者说是在作物上使用农药的最晚时间，它反映了农业生产实践的需要，至少不短于良好农业实践(Good Agricultural Practice，GAP)的要求。     

丁草胺原药中主要杂质的GC-MS定性分析

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对丁草胺原药中的主要杂质进行定性分析。实验选用色谱柱为DB-5Ms30m×0.25mmID,电离方式为电子喷雾(EI)和化学电离(CI)。从总离子图中可以看出丁草胺中共有11种主要组分,其中10种杂质。根据质谱数据推断出11种组分的结构式,并利用丁草胺标样的质谱数据对丁草胺有效成分进行了确认。推断结果可知,丁草胺原药中存在联合国粮农组织对丁草胺原药有限量的杂质成分二丁氧基甲烷和2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺。