超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小吃类食品和火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2.0 mL乙腈+0.1%甲酸水(95:5,V:V)溶解残渣,样液过膜后经C_(18)柱分离,电喷雾正、负离子同时扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9980),在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5%~9.6%,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、玫瑰红B、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性黄1的检出限为1.0μg/kg,吗啡、可待因、碱性橙Ⅱ、苏丹红Ⅳ的检出限为2.5μg/kg。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品6个,含量为0.00706~74.2 mg/kg。结论该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

胶鞋整鞋VOC释放量的快速无损检测方法研究

胶鞋整鞋在规定的实验条件下释放出VOC,用Tenax TA吸附管采集一定体积的含VOC成分的混合气体,混合气体中的VOC成分被捕集于吸附管中,收集到的VOC成分通过热脱附仪解吸后进入气相色谱-质谱联用仪进行定性并定量测定,外标法定量。标准曲线线性良好,各目标挥发性有机物的检出限为0.3 μg/双,方法稳定可靠。     

胶鞋整鞋挥发性有机物释放量的快速无损检测

研究胶鞋整鞋挥发性有机物(VOC)释放量的快速无损检测方法。利用温度可控的整鞋VOC挥发装置,胶鞋在试验舱中,于规定的试验条件下释放出VOC,用Tenax-TA吸附管采集一定体积的含VOC成分的混合气体,其中的VOC成分被捕集于吸附管中,通过热脱附仪解吸后进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。该方法的标准曲线线性良好,各目标挥发性有机物的检出限为每双0.3μg,方法稳定可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N-甲基全氟辛烷磺胺基乙醇和N-乙基全氟辛烷磺胺基乙醇

建立了气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中N-甲基全氟辛烷磺胺基乙醇和N-乙基全氟辛烷磺胺基乙醇的方法,样品用乙腈超声提取,经DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离,然后用气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明这两种物质在0.1~10.0μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.999),在3个添加水平下样品的平均回收率91.4%~99.0%,相对标准偏差小于6.5%,检出限均为1.0mg/kg。该方法灵敏度高,操作简单高效。