酸酐法合成乙酸酯类物质的一种新型催化体系的研究

以DMAP+I_2作为催化体系,考察了其在叔丁醇与乙酸酐的酰化反应中的催化性能,实验结果表明,该催化剂可使乙酸酐与高位阻的叔丁醇顺利进行酯化反应,乙酸叔丁酯收率可高达70%以上,并且反应条件温和、催化体系易被回收和重复使用。同样通过实验验证该催化体系也可高效作用于正丁醇、仲丁醇与乙酸酐的反应。DMAP+I_2催化体系经核磁共振、质谱仪进行表征分析,发现DMAP和碘单质之间发生了配位或者酸碱反应,重复反应多次,催化剂组分没有发成改变。     

马来酸酐酰化壳聚糖/天然橡胶复合材料的制备及其性能研究

采用胶乳共混法,分别以引发剂过氧化苯甲酰(BPO)、过二硫酸钾(KPS)、偶氮二异丁腈(AIBN)、硫黄体系(VS)为引发剂,制备马来酸酐酰化壳聚糖(MCS)/天然橡胶(NR)复合材料。试验结果表明:KPS和VS引发的MCS/NR复合材料凝胶较少;VS引发的MCS/NR复合材料的物理性能比过氧化物预硫化MCS/NR复合材料大幅提高;MCS/NR复合材料的亲水性、耐热性能和抗菌性能与NR相比明显提高,有望作为制备医用NR制品的材料。     

HPLC法检测酶法合成中还原型/氧化型谷胱甘肽

建立酶法反应中还原型/氧化型谷胱甘肽含量的液相分析方法。采用ZOABAX SB-C18进行分离,流动相为磷酸二氢钾辛烷磺酸钠溶液∶乙腈(920∶80,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL;采用外标法定量。还原型/氧化型谷胱甘肽在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994(n=4)、0.9999(n=4),在S/N=3时最低检测限分别为0.037μg/mL、0.019μg/mL;在S/N=10时最低定量限分别为1.90μg/mL、1.12μg/mL;样品加标回收率分别为98.7%~100.6%、98.5%~101.4%;色谱系统稳定性RSD,GSH、GSSH分别为0.44%、1.16%。样品分析显示出本方法操作简便,快速,准确,灵敏度高,稳定性好,适合酶催化反应中还原型/氧化型谷胱甘肽的测定。     

酶法提取藤茶茎中二氢杨梅素工艺研究

采用酶法提取藤茶废弃物茎中的二氢杨梅素,考察温度、pH、酶添加量和料液质量体积比对二氢杨梅素提取率和纯度的影响。结果表明,最佳提取工艺条件为:温度45℃,pH为4.46,酶添加量2.0%,料液质量体积比1∶20(g/mL)。在此条件下,二氢杨梅素提取率30.65%,纯度23.4%。优于常规热提法,与醇提相比,提取率提高10%左右,纯度没有提高。     

2-乙酰呋喃的制备方法

正一种2-乙酰呋喃的制备方法,包括呋喃乙酰化的反应步骤,所述乙酰化反应是在乙酸存在条件下,以氯化锌为催化剂,乙酸酐与呋喃进行酰化反应。本发明选用无水氯化锌作为催化剂,降低了酰化反应温度和酰化时间,减少呋喃聚合的条件,提高产率。乙酸的加入克服了使用路易斯酸作为酰化反应催化     

不同酶处理对小麦胚芽油提取率的影响

研究不同酶处理对小麦胚芽油提取率的影响,确定最佳水酶法提取小麦胚芽油工艺。选用纤维素酶、半纤维酶、酸性蛋白酶、淀粉酶、果胶酶作为提取酶,对小麦胚芽进行酶解,研究了不同酶处理对提油率的影响。单一酶处理试验中,分别用纤维素酶和酸性蛋白酶处理的提油率较高;复合酶处理试验中,酸性蛋白酶和纤维素酶组合处理的提油率最高;且复合酶处理比单一酶处理的提油率高。经过正交试验得出小麦胚芽油水酶法最优提取工艺为:复合酶(酸性蛋白酶∶纤维素酶=5∶1),酶解pH=5,酶解温度45℃。经验证试验小麦胚芽提油率可达到65.53%。试验提取的小麦胚芽油不饱和脂肪酸含量高达82%以上,营养品质较好。     

双酶法制备葡萄糖酸钠工艺优化研究

以双酶法产葡萄糖酸钠实验中残糖及反应周期为评价指标,对双酶法产葡萄糖酸钠工艺进行优化,提高酶制剂的使用率,降低生产成本,为促使葡萄糖酸钠由发酵法生产向酶法生产转变提供参考依据。双酶法产葡萄糖酸钠采用葡萄糖为主要原料,葡萄糖氧化酶在过氧化氢酶的协同作用下将葡萄糖直接转化为葡萄糖酸,然后用碱中和而制得葡萄糖酸钠。通过实验确定双酶法产葡萄糖酸钠的最佳工艺条件为42℃、pH5.9±0.2、葡萄糖氧化酶与过氧化氢酶比例为3.3∶2.7,添加量为每100g葡萄糖添加葡萄糖氧化酶0.264g,过氧化氢酶0.226g,且分批加酶优于一次性添加酶制剂。     

重组H21G蛋白衍生物的制备及其免疫原性

目的分析重组H21G蛋白的化学修饰方法及化学修饰与免疫原性之间的相关性。方法应用琥珀酸酐和己二酸二酰肼(adipic acid dihydrazide,ADH)分别修饰重组H21G蛋白制备衍生物,赖氨酸单位减少率法测定重组H21G蛋白琥珀酰化物的琥珀酰化率;2,4,6-三硝基苯磺酸(2,4,6-trinitrobenzenesulfonic acid,TNBS)法测定重组H21G蛋白衍生物的-AH衍生率;SDS-PAGE及HPLC法分析重组H21G蛋白各衍生物的纯度及分子量分布。用各衍生物分别经皮下免疫小鼠,免疫浓度为25μg/ml,共免疫3次,于末次免疫后2周,经小鼠眼眶采血,分离血清,采用间接ELISA法检测血清IgG含量。采用非还原型SDS-PAGE分析重组H21G蛋白衍生物在制备初期、制备后4℃储存2周及6个月的稳定性。结果随着重组H21G蛋白与琥珀酸酐质量比(10∶1、10∶3、10∶4和10∶5)的提高,琥珀酰化率也逐渐升高,但质量比为10∶4和10∶5时无明显差异。重组H21G蛋白ADH衍生1和2 h的衍生率无明显差异。质量比为10∶4及10∶5的琥珀酰化物与原蛋白分子量分布差异较大;ADH衍生后,原蛋白的分子量分布也发生改变。重组H21G蛋白与琥珀酸酐质量比高于10∶3时,对蛋白的降解作用明显,当质量比达到10∶5时,重组H21G蛋白几乎不再以单体形式存在;而ADH衍生1和2 h对蛋白聚合作用无明显差异,均产生了二聚体和多聚体。重组H21G蛋白及其衍生物免疫小鼠后表现明显的剂次加强效应,且ADH衍生的产物的免疫原性高于琥珀酰化产物。琥珀酰化产物的稳定性较差,目标蛋白均明显降解,而ADH衍生的产物在4℃储存6个月后未见明显聚合或降解。结论重组H21G蛋白经ADH衍生的产物免疫原性及稳定性均优于琥珀酰化产物。     

酶法辅助适温压榨制取红花籽油工艺技术

为提高红花籽油品质,通过酶法辅助适温压榨制取红花籽油,并利用响应面设计优化其工艺参数。结果表明:红花籽油最佳制取条件为水分8.56%、压榨温度72.9℃、压力3.86 MPa、喂料速度2 050 kg/h、酶用量2.4%、酶解温度50.7℃、酶解时间4.5 h;在此条件下红花籽油中亚油酸含量达到80%,V_E含量达到460 mg/kg,甾醇总含量达到4 275 mg/kg,出油率为23.96%。     

“一锅三步法”合成苯基-2-吡啶基甲醇

以2-苄基吡啶氮氧化物和三氟乙酸酐为原料，通过“一锅三步法”（串联“酰化、[3,3]σ重排和水解”反应）合成了关键药理活性中间体苯基-2-吡啶基甲醇，并对反应条件进行了优化。结果表明：当n（2-苄基吡啶氮氧化物）：n（三氟乙酸酐）=1 : 1.2、N, N-二异丙基乙胺（DIPEA）为碱、甲苯为反应溶剂，室温反应6小时，经硅胶柱层析分离即可得到苯基-2-吡啶基甲醇，收率为81.0%。产物经1H NMR，13C NMR 和HRMS进行结构表征。本文以原子经济学的理念首次实现了由2-苄基吡啶氮氧化物到苯基-2-吡啶基甲醇的直接转化。