4,6-二氯嘧啶合成工艺研究

4,6-二氯嘧啶是一种重要的化工中间体.研究了反应温度、溶剂种类、催化剂种类、催化剂用量和反应物投料配比在4,6-二氯嘧啶合成过程中对反应的影响.结果 表明,在以邻硝基甲苯为溶剂,苄基三乙基氯化铵为催化剂,且催化剂用量为4,6-二羟基嘧啶质量的2％,n(4,6-二羟基嘧啶):n(三光气)=1∶0.8,反应温度为100～110℃的最佳条件下,产品收率可以达到93.4％.     

关于甲醇无甲基碘羰基化反应生产醋酸分析

我国醋酸产量和消费量呈现逐年上升的趋势,2018年醋酸产能规模达到840万t。本文对当前的醋酸市场进行分析,探讨工业化的醋酸制造方法,尤其对甲醇无甲基碘羰基化反应生产醋酸工艺进行重点分析,探讨醋酸工业生产的重点与难点。     

一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法，基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱，采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究，优化前处理条件，并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周；方法检出限为0.2 μg/L，样品加标回收率为94.23%～100.00%，RSD为1.20%～7.36%；同一样品测定结果与SGS测定值接近，相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确，可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

基于纸喷雾离子化衍生质谱法快速检测PM2.5中的醌污染物

醌类化合物是PM2.5中的一类有害物质。本研究建立了纸喷雾离子化衍生质谱法快速测定PM2.5中的醌类污染物。通过衍生化反应在醌化合物中引入氨基，提高醌在纸喷雾中的离子化效率。随后对衍生化试剂种类、电压、喷雾溶剂种类等反应条件进行优化。在最优实验条件下，采用内标法定量分析1,4-苯醌、甲基对苯醌、1,4-萘醌和1,4-蒽醌，4种化合物均呈现较好的线性关系，其检出限分别为4.49、20.89、0.13、0.17 ng。利用该方法分析PM2.5实际样品中的萘醌和蒽醌，均获得了较好的定性和定量结果。     

氮含量及固溶温度对21-6-9奥氏体不锈钢组织和硬度的影响

为了探讨氮含量及固溶温度对21-6-9不锈钢组织和硬度的影响,分别在950、1000、1050和1100 ℃对3种不同氮含量的热轧态21-6-9不锈钢进行1 h固溶处理,通过光学显微镜观察其组织结构,结合Thermo-Calc热力学计算对试验钢的微观组织进行分析,并对其进行硬度测试。结果表明,0.20%~0.28%N的21-6-9不锈钢热轧后沿轧制方向析出铁素体,且钢中铁素体经950~1100 ℃固溶处理可消除,当N含量达到0.34%时,试验钢中不再出现铁素体。随着固溶处理温度的升高,21-6-9不锈钢的晶粒组织长大,硬度降低。N含量的增加可显著提高固溶态21-6-9不锈钢的硬度,其增加程度随固溶处理温度的升高而减弱。     

低密度水泥浆固井技术的应用探索

近年来,我国的经济正处于高速发展的重要阶段,其中石油的开采在国有经济发展中占据着主导地位,现阶段在我国中海油地区所采用的水泥浆固井技术,特别是在压力系数比较低、易漏的地质结构层次中,尤其是裂缝、溶洞型的碳酸盐岩地层固井当中,更加容易造成泄漏,使得固井封固质量不符合标准要求,影响下一步开发。因此,为了能够有效的解决这个问题,我国开始加强对低密度水泥浆固井技术的研究,经过多年的应用已经逐渐过渡到低密度高强度的材料之上,使得整个水泥浆固井质量稳步提升。低密度水泥浆在发展和研究的过程中,水泥的配比关系以及添加剂的合理性将会直接决定固井质量。本文主要以中海油所使用的低密度水泥浆固井技术研究为例,首先简要分析了低密度水泥浆的配比设计,接着详细阐述了低密度水泥浆固井技术的特点和有效应用,最后对于固井质量影响进行简要评价。     

ZIF衍生氧还原反应催化剂的研究进展

从沸石咪唑酯骨架材料(ZIF)衍生的含过渡金属催化剂出发,介绍ZIF衍生催化剂前驱体的制备和热解温度、气氛对催化剂的影响,总结ZIF衍生的铂和非贵金属催化剂材料用于氧还原反应(ORR)的研究进展.提出有关ZIF衍生ORR催化剂发展面临的实际应用挑战和活性位点探究问题.     

冷低压分离器油相系统铵盐垢下腐蚀风险的模拟预测

为探究某加氢装置高压换热器管束腐蚀泄漏原因，利用Aspen Plus工艺模拟软件计算了冷低压分离器油相（简称冷低分油）中水质量分数分别为1%,2%,3%时，冷低分油系统的露点温度、氯化铵结晶温度、氯化铵潮解点温度和相对湿度。结果表明：相较于经验的露点温度预测方法，通过引入潮解点、划分系统“湿环境”温度范围判断氯化铵垢下腐蚀风险区域的方法与实际腐蚀案例更为切合；在3种油相含水条件下，换热器管束存在氯化铵垢下腐蚀的“湿环境”温度范围分别为：50~103 ℃,50~161 ℃,50~176 ℃；随着油相中含水量的提高，“湿环境”腐蚀区域逐渐向高温部位迁移，预计铵盐导致的垢下腐蚀将会愈加严重。     

微反应器中的苯硝化反应

探究了以苯硝化为代表的液-液非均相体系的过程工艺,并分析对比了选择性和转化率的变化状况。结果表明:在温度为40℃、流量为55.8 mL·min-1、停留时间10 s条件下,苯的转化率可达99.5%,产物选择性高达99.5%。与传统工艺相比大大减少反应时间,提高效率,为硝基苯安全生产工艺提供了新思路。