鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取，然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理，目标物在液相系统进行洗脱分离，并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下，4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好，相关系数≥0.991；在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中，回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%，相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%，表明该方法准确度和精密度良好，能够满足日常快速检验的需求；4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应，其中洛硝达唑的基质效应最明显，且同一种物质加标水平越低，基质效应越明显。     

小,也全面 体验飞傲M3 Pro

虽然因为众所周知的原因,今年的新学期晚了差不多3个月才开始,在已经立夏的5月,想必各位同学们已经陆续开学了。每到开学季,大家都少不了进行一番采购。飞傲就在最近推出了一款定位在学生/音乐爱好者的入门级便携音乐播放器—M3 Pro。作为此前M3K的升级版,M3 Pro不但在与音质相关的部分做了不小的升级,还针对其所定位的学生群体,加入了一些他们日常会用到的实用功能。     

类沸石咪唑骨架ZIF-8复合材料的研究进展

类沸石咪唑骨架(ZIF-8)材料具有比表面积大、孔道结构规则、水热和化学稳定性好、修饰方便及合成简单等优点。近年来,以ZIF-8为组分的复合材料如ZIF-8核壳粒子和ZIF-8膜等材料的设计、制备及应用研究受到了广泛关注。简要介绍了国内外关于ZIF-8基复合材料的研究进展。     

高效液相色谱法测定鸡肉中5种磺胺类药物及乙氧酰胺苯甲酯增效剂残留量

目的建立高效液相色谱法同时检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶(sulfamethylamine, SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine, SDM)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline, SQ)、乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate)的分析方法。方法样品加入10 mL乙腈提取,10000 r/min离心10 min,氮气吹干后,加入5 mL pH值为7.0的磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C_(18) (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为2.2%乙酸水溶液-甲醇乙腈,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果 5种磺胺类药物在0.10～1.5μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999,乙氧酰胺苯甲酯在0.5～10.0μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999。方法中5种磺胺类药物的最低定量限为50μg/kg,乙氧酰胺苯甲酯的最低定量限为250μg/kg。5种磺胺类药物在50～200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%,乙氧酰胺苯甲酯在250～1000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡肉中5种磺胺类药物和乙氧酰胺苯甲酯的残留检测。     

铵盐沉钒过程产物形貌控制技术研究

采用酸性铵盐沉钒工艺沉淀多钒酸铵,研究了钒液浓度、沉淀pH值、铵盐加入量、沉淀时间、沉淀温度对沉淀产物多钒酸铵(APV)形貌的影响。结果表明:在沉钒pH=2.2,加铵系数K=2.3,70℃以上反应30 min即可获得球形的APV产品,且沉钒率99%。稳定试验结果验证了沉钒条件的可靠性,通过APV产品形貌的控制,可获得高品质APV产品,且保持较高的钒收率。     

酸性铵盐沉钒在钒铬溶液中的应用研究

以钒渣钠化焙烧工艺得到的碱性钒浸出液为原料,在除去主要杂质硅和磷后,通过添加硫酸钠和三氧化铬,配制成一定组分的钒铬溶液,采用典型的酸性铵盐沉钒工艺,考察了溶液中钠、铬、钒含量以及加铵系数对沉钒率及最终V_2O_5中Na_2O含量的影响。结果表明:钒铬溶液在一定的浓度范围内可以采用酸性铵盐沉钒工艺,并取得较好效果。在满足高沉钒率及V_2O_5产品质量合格的前提下,溶液中钠的最大允许浓度为c(Na)/c(V)=2.4;在c(Na)/c(V)=1.8时,随着溶液钒浓度的增加,铬的最大允许浓度发生变化,表现为c(Cr)/c(V)逐步减小;对c(V)=25 g/L、c(Na)=45 g/L、c(Cr)=24 g/L的溶液浓缩后进行沉钒,通过降低浸出液固比提高钒浓度,钒的最大允许浓度为26 g/L;当加铵系数在1.5以上时,获得的V_2O_5产品满足相关质量要求;溶液离子浓度及加铵系数对沉钒率的影响很小。     

邻菲罗啉光度法测定钒铝合金中铁

应用邻菲罗啉光度法测定钒铝合金试样中铁时,存在试样溶解难且试样中高含量钒会干扰铁的测定的问题。实验采用硝酸、盐酸溶解试样,硫酸冒烟赶尽氮氧化物,加入盐酸羟胺将钒(V)还原为钒(IV),在沸水浴条件下加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液消除钒(IV)的干扰,从而实现了钒含量高的钒铝合金中铁的测定。实验表明,显色液中铁的质量浓度在0~1.2μg/mL符合郎伯比尔定律,校准曲线的线性相关系数R²=0.9998;测定下限为0.005%(质量分数)。方法用于钒铝合金中铁含量的测定,测定结果相对标准偏差RSD(n=8)小于3%,回收率在98%~103%之间。按照本法和DB51/T 2038—2015《钒铝合金 硅、铁等15种杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》分别测定4个钒铝合金样品中铁,两种方法测定结果相一致。