控制图等多种质量控制方法在大豆粉检测能力验证中的应用

目的对FAPAS 07322大豆粉中铝、总砷、镉、铅和总汞能力验证结果的准确性和可靠性进行验证。方法分别采用方法比对、仪器比对、加标回收试验及绘制控制图等方式进行质量控制。结果方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.9%～2.4%,仪器比对RSD在0.9%～2.3%,加标回收率在98.9%～107.4%,测定结果均在警告限范围,控制图可靠。能力验证|Z|在0.2～0.4。结论控制图等多种质控方法相结合在能力验证中的应用,可以为同行检验检测机构提供技术参考及方法学依据。     

巧克力中镉的定量测定能力验证结果与分析

目的通过参加FAPAS 07300"巧克力中铅、镉测定"能力验证,提高实验室对食品中镉的检测能力。方法针对FAPAS 07300样品,设计合适的检测实验方案,采用微波消解法对样品进行前处理,采用石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectroscopy,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)进行检测,并通过多种质量控制措施对测定结果进行评价。结果 FAPAS 07300样品的镉含量测定结果为120μg/kg,Z值为-0.1。结论实验检测能力评价为满意,表明本实验室巧克力中镉的定量测定能力较好。     

离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐不确定度评定

目的评定离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐含量的不确定度。方法根据GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》建立数学模型,参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对本方法的各个不确定度来源如标准溶液(包括标准物质、标准储备液配制、标准系列溶液配制)、测量结果重复性、最小二乘法拟合标准工作曲线等进行分析和量化。结果通过计算,水中溴酸盐含量测定的合成标准不确定度为0.000312 mg/L,扩展不确定度为0.0006 mg/L,测量结果表示为(0.0124±0.0006)mg/L(置信区间P=95%,k=2)。结论本方法的不确定度主要来源是标准曲线的拟合和标准系列溶液的配制。     

食品安全标准中电感耦合等离子体质谱技术在食品检验中的应用进展

本文介绍了电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测技术,并将ICP-MS技术与传统无机分析技术进行比较,发现ICP-MS技术具备多种分析优势,基本克服了传统方法的大多数缺点,是进行元素分析的理想方法。通过实际的查阅分析,发现在近几年的食品安全标准的制定和修订中,已逐步将ICP-MS检测方法增加到标准中,使得该方法规范化标准化。在食品监管过程中,食品安全标准中的ICP-MS检测技术已经广泛应用到食品检验中,主要在食品中的重金属分析、元素形态分析、稀土元素分析和营养元素分析等方面应用。在实际的应用中,发现食品安全标准在包装饮用水的检验中存在着标准使用不准确的问题,并从合理使用标准方面提出了加强标准应用的建议。     

辐射加工标签剂量计的初步研究

为了有效监测⁶⁰Co γ射线及电子束参考辐射场中被照产品所受的吸收剂量,本工作研制了一种标签剂量计,用于辐射加工中吸收剂量的快速、简单测量。标签剂量计具有多层复合结构,核心部分是一层辐射变色薄膜,主要成分为聚乙烯醇、酸敏染料和卤素化合物。对该辐射变色薄膜剂量计的剂量学性能进行了分析研究,结果表明,该薄膜剂量计可以满足日常辐照监测的需要。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中锡含量的方法研究

目的建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, ICP-OES)测定食品中锡含量的方法。方法采用5 m L硝酸+1 m L盐酸的酸体系对样品进行微波消解前处理,并在90℃下赶酸,再用电感耦合等离子发射光谱法以189.925 nm为分析谱线,测定食品中锡含量。结果该方法线性范围为0.01～5.00 mg/L,相关系数大于0.999。方法检出限为0.7 mg/kg,方法定量限为2.4mg/kg,多种基质样品的结果相对标准偏差5%,加标回收率在100.2%～109.4%。结论该方法操作简便快捷,结果准确,精密度高,灵敏度高,干扰少,适用于食品中锡的分析。     

直接测汞仪测定食品中总汞

目的建立直接测汞仪测定食品中总汞的方法。方法采用直接测汞仪测定食品中的总汞,并对FAPAS 07322大豆粉样品采用直接测汞仪法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法测定进行方法比对,结合FAPAS 07322能力验证报告对直接测汞仪法进行评价。结果直接测汞法在低浓度范围(0～20 ng)和高浓度范围(20～300ng)的相关系数均能达到0.999,方法检出限为0.07μg/kg,精密度小于8.0%,回收率范围为90.0%～103.5%。FAPAS 07322测定结果为323μg/kg, Z值为0.0,接近实验室比对中位值。结论直接测汞仪测定食品中的总汞,操作简便快捷,结果准确,适用于食品中总汞的分析。     

主成分分析技术对葡萄酒产地进行溯源

目的采用主成分分析技术对法国和山东产区的葡萄酒进行产地溯源。方法利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectroscopy,ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-OES)测定葡萄酒中30种无机元素及部分元素同位素含量,获取其中的元素成分信息,结合化学计量学中主成分分析技术(principal component analysis,PCA),分析不同地域样品的特征元素变量,研究筛选元素特征指纹。结果 PCA分析筛选出2个主成分因子,能对中国山东、法国波尔多产地的葡萄酒进行良好区分。利用PCA分析方法对中国山东、法国波尔多产区的葡萄酒样品的14种组分进行分析,筛选出~6Li、~7Li、~(10)B、~(11)B、Mg (280.270 nm)、P(213.618 nm)、Zn(213.857 nm)7种特征元素。结论该方法有望被应用于葡萄酒的产地溯源,可以为食品产地溯源技术的发展完善及相关部门的反欺诈监管提供技术积累。     

经济利益驱动型食品掺假概念研究

近年来,经济利益驱动型掺假(economically motivated adulteration,EMA)在全球范围内时有发生,制约食品生产、消费和管理领域的良性发展,为公共健康带来极大隐患。从公共卫生角度来看,提出符合我国国情的EMA概念并将其纳入食品安全管理,以进一步有效防控食品全链条中EMA事件的发生变得尤为重要。为此,本研究梳理剖析目前与EMA有关的概念,提出符合我国国情的EMA概念及其涵盖的6种行为类型,通过案例分析证实此概念对多种情况的适用性,为保障食品安全、食品质量以及维护食品产业的健康发展提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。