气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-紫外-可见光检测器(HPLC/UV-Vis)同时测定化妆品中4种禁用着色剂的检测方法。化妆品样品以乙醇为溶剂进行萃取,然后以萃取液作为检测对象,采用C18反相色谱柱,以乙腈-0.5% H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外-可见光检测器检测,定量检测波长530 nm。方法的平均回收率(n=8)为86%～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.02%;碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV的检出限分别为0.05,0.5,0.5,0.2μg/mL。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中14种 β-内酰胺类兽药残留量的研究

A multiresidue method for the detection of 14 important β-lactam antibiotics (Amoxicyllin, Ampicillin, Cloxacillin, Dicloxacillin, Nafcillin, Oxacillin, Penicillin G, Penicillin V, Azlocillin, Methicillin, Phenethicillin, Cefalexin, Cefapirin, Cefazolin) in muscle, liver and kidney of pigs is presented .The method use CH₃CN/water during the extraction procedure and cleanup step over a waters oasis HLB SPE cartridge. The analytes are separated and detected by liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) using external standard method . The recoveries for all 14 β-lactam antibiotics in muscle, liver and kidney of pigs ranged from 62.2%-96.8% at the fortification level ranged from 0.1 to 1 000 mg/kg.     

紫外分光光度法测定山楂中总黄酮的研究

本文研究了紫外分光光度法测定山楂中总黄酮的方法。样品经乙醇回流堤取,提取物经正丁醇萃取净化,在280nm波长下测定总黄酮在三氯化铝甲醇溶液中的吸光度,以芦丁为标准计算含量。该法的回收率为85.2～107.4,变异系数为6.2％。     

高效液相色谱法测定山楂中有机酸的研究

本文研究了山楂中有机酸的高效液相色谱分析法.该方法对六种有机酸的平均回收率为87.9%～108.1%,变异系数为3.1%～10.3%.分析结果表明山楂中含有六种以上有机酸,含量以柠檬酸为最高,其次是苹果酸、草酸、琥珀酸和抗坏血酸,富马酸含量较少,此外还含有四种未定性的未知酸.     

沉淀法去除糖化酶中转苷酶的研究

研究了磷钨酸，十二烷磺酸钠，单宁酸三种试剂去除液体曲糖化酶中转苷酶的方法，利用正交试验了每种方法的最优工艺条件，在最优工艺条件下，磷钨酸法转苷去除率为７５．９％，糖化酶活力损失９．６％，十二烷基磺酸钠法转苷酶去除率为６９．１％，糖化酶活力基本不变；单宁酸法转苷酶去除率为７０．３％，糖化酶活力提高９．８％。     

硅藻土吸附法去除糖化酶中的转苷酶

探讨了利用硅藻土作吸会剂去除液体曲糖化酶中转苷酶的方法。结果表明：硅藻土具有吸附转苷酶的作用并使糖化酶活力有所损失。发酵液ｐＨ值和硅藻土添加量对转苷酶去除率和糖化酶活力影响较大，而处理时间的影响较小。     

丹磺酰氯作为生物胺柱前衍生试剂衍生化条件的研究

报道了荧光衍生试剂丹磺酰氯同多种生物胺进行衍生化反应条件的实验研究。在丹磺酰氯浓度为9mg／mL、反应温度为60℃、反应时间为15min、缓冲体系的pH值为11．5时，衍生效果最佳。衍生试剂和衍生物的稳定性分别可达一个月和半年以上，即可以和伯胺反应又可以和仲胺反应。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定甜菜颗粒粕中的砷含量

利用微波消化－电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定甜菜颗粒粕中砷含量。对添加０．５,２．０,４．０ｍｇ／ｋｇ砷的甜菜颗粒粕样品,回收率为６８．２％－７１．４％。变异系数（ＣＶ）为２．７％。方法检测低限为０．１μｇ／ｋｇ。本方法具有前处理简单、快速,检测限低等特点,可用于甜菜粕中砷的检测和监控。