食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。     

液相色谱串联质谱法鉴定虾中外源性成分

建立一种基于特征肽段鉴别虾肉中猪皮源和牛皮源明胶的液相色谱-质谱方法。从猪皮、牛皮中提取蛋白,酶解处理后,利用纳升液相色谱-飞行时间质谱进行检测。数据经Protein PilotTM软件结合Uniprot数据库分析,BLAST搜索对比,筛选出潜在特征肽段。根据Skyline软件构建的离子对,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式对明胶进行验证,表明选择的2条猪皮源和2条牛皮源特征肽段皆具有很强的特异性。利用所建立的MRM质谱方法对200批次的虾进行检测,结果未检出猪皮源和牛皮源成分。     

液相色谱串联质谱法同时测定小麦粉中10种真菌毒素

建立了液相色谱串联质谱法(±ESI)同时测定小麦粉中10种真菌毒素的方法.方法检出限在0.1～5.3 ng/mL之间,2个浓度水平加标回收率在60.5%～86.1%之间,相对标准偏差在7.9%～14.8%之间.对深圳市出售的小麦粉中10种真菌毒素的含量水平进行调查.在28个小麦粉样品中,检出3种交链孢霉毒素,其中交链孢酚单甲醚(AME)的阳性率达71.4%,交链孢酚(AOH)的阳性率28.6%,细交链孢霉酮酸(TA)的阳性率为21.4%.     

富士苹果果皮中花青素含量测定

苹果中花青素的主要成分为矢车菊素-3-半乳糖苷。文章研究了苹果中矢车菊素-3-半乳糖苷提取的条件与测定方法。提取条件为:以1.00%盐酸甲醇溶液为提取溶液,在温度40℃下超声提取60min。在优化的条件下,首次对北京昌平、陕西白水、山东烟台等3个不同地区长富2号苹果果皮的矢车菊素-3-半乳糖苷含量进行测定。在3个地区的9个果园的样品矢车菊素-3-半乳糖含量在4.51～14.7μg/cm2之间,其中陕西白水苹果含量最高,平均含量达14.0μg/cm2。     

UPLC-MS/MS法测定食品接触材料中的成核剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品接触材料及制品中(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐迁移量的方法。样品中的(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐在一定温度、时间接触的状态下会迁移到食品模拟物中。以T3色谱柱进行分离,甲醇-5 mmol/L甲酸铵为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)负离子模式进行扫描,测定迁移到食品模拟物中的目标物。结果表明,(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐的色谱分离良好,在5.00~100μg/L浓度范围内与其峰面积均呈线性关系。该方法对水基、酸性食品、酒精类食品模拟液和油基模拟物的定量限均为5.0μg/L,重复性试验的相对标准偏差为0.73%~1.5%(n=6),加标回收率为80.5%~103%。该方法快速可靠、准确简便,适用于食品接触材料及制品中(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐的检测。     

气相色谱测定动植物中角鲨烯含量

试验建立了气相色谱(GC)法测定动植物中角鲨烯含量的方法。非油脂类试样经水解,乙醚-石油醚混合溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化;不可皂化物角鲨烯用正己烷萃取,用气相色谱法进行测定;动植物油脂试样不经脂肪提取,直接皂化和甲酯化,后同非油脂类样品分析过程。在此试验条件下,角鲨烯检出限(S/N=3)为0.5 mg/100 g,定量限(S/N=10)为1.5 mg/100 g,其质量浓度在3.00~100μg/mL范围内呈现良好线性关系,相关系数r=0.9999,该方法精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.30%(N=6),在加标浓度为1.30~447 mg/100 g条件下,方法回收率在91.5%~99.7%之间,RSD≤3.26%(N=6)。该方法处理样品基质干扰小,灵敏度高,避免检测器污染,可广泛地应用于动植物中角鲨烯含量的检测。     

大尺寸铝合金箱型件焊接成形工艺研究

针对采用5A06-H112厚度5 mm铝合金板焊接成型的大尺寸箱式存储运输装置的焊接生产过程,通过对焊前准备、焊接方法、焊接材料、焊接规范、焊接工装、焊后检查以及缺陷补焊等方面进行的试验和分析,确定了5A06-H112铝合金板的拼焊工艺和变形控制方法。结果表明,该工艺过程有效保证了大尺寸铝合金箱型件拼焊的焊接质量,满足了使用要求。     

大板式方舱铝合金蒙皮拼焊工艺研究

通过对大板式方舱合金蒙皮的焊接工艺研究，认为钨极氩弧焊是比较适于铝合金薄板拼焊的一种方法，而随焊锤击碾压法是比较实用的一种焊接过程应力应变的控制方式，把综合运用了这两种工艺技术的自动拼焊机用于大板式方舱铝合金蒙皮的焊接，对焊接工艺参数进行了研究和优化，提出焊接线能量是影响薄板焊接核心的观点及其控制方法。用随焊锤击碾压TIG焊接工艺，可使焊缝接头强度提高35％，减少了焊接缺陷，同时改善了焊缝及母材的性能，认为此方法值得推广。     

粮油制品中交链孢霉毒素的测定

采用玉米赤霉醇(Zearalanone,Zea)作为内标物,建立了液相色谱串联质谱法(LC/MS-MS)ESI-食品中的3种交链孢霉毒素的测定方法。优化了样品的前处理方法,对比了液液萃取与Micostep226、C18等2种SPE柱对提取液的净化效果,其中液液萃取法对提取液进行萃取回收率最高。方法的线性范围在0.48～480ng/mL之间,检出限在0.12～1.2ng/mL之间。采用所建立的方法对深圳市场销售的大米、花生、植物油等制品进行分析,均未检出3种交链孢霉毒素。对大米与植物油样品2个浓度水平的加标实验,回收率在60.4%～87.2%之间,RSD在7.6%～14.8%之间。     

国内外即食食品微生物限量标准解析

通过解析国际食品法典委员会、欧盟,以及澳大利亚和新西兰、英国、加拿大、美国、韩国、中国香港和澳门地区的即食食品微生物限量标准,比较微生物指标设定特点和限量要求,为我国制定即食食品微生物限量标准提供技术依据。