基于静态顶空-气质联用法分析酱香型白酒空杯香气成分

采用静态顶空与气质联用（GC-MC）技术测定酱香型白酒空杯留香中挥发性香气成分。模拟品酒师感官品评过程中空杯留香方法，通过单因素试验分别考察平衡温度、平衡时间对酱香型白酒空杯留香香气成分的影响。结果表明，经过样品预处理的空杯在80 ℃平衡15 min的静态顶空条件下，检测出酱香型白酒中空杯留香香气成分最多。在此优化条件下，共检测出酱香型白酒中空杯留香的香气成分34种，通过香气活力值（OAV）评价香气贡献情况，确定出具有香气贡献的关键化合物（OAV＞1）共11种，以酯类、醛类、酸类香气为主。     

气相色谱-质谱法对食品接触材料中磷酸三辛酯含量的测定

本文提出一种食品接触材料中磷酸三辛酯含量的检测方法。本试验通过气相色谱质谱联用仪对离子碎片进行分析,与NIST谱库中的磷酸三辛酯的离子碎片对照,建立其定性和定量的检测方法。该方法中磷酸三辛酯浓度在0.1～2.0 mg·L-1范围内有良好的线性系数(r=0.9992),检出限为0.01mg·L-1,精密度的相对标准偏差小于5%,加标回收率为94%～102%。该方法操作简便、准确可靠、重现性良好、回收率高,填补了食品接触材料中磷酸三辛酯含量测定的空白。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时快速测定水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 用乙二胺-N-丙基甲硅烷(primary secondary amine, PSA)和中性氧化铝吸附剂净化, 通过Waters ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)色谱柱分离, 以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相, 采用电喷雾正离子模式下, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析, 基质匹配曲线外标法定量。结果 20种苯并咪唑类药物及其代谢物在0.05~20.00 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 在空白样品基质中进行3个不同浓度水平的加标实验, 平均回收率为63.3%~105.8%, 相对标准偏差为0.1%~7.5% (n=6)。方法检出限为0.1~0.5 μg/kg, 定量限为0.3~2.0 μg/kg。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠, 适用于水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物的快速筛查。     

实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物

目的 建立一种实时直接分析离子源（direct analysis in real time, DART）结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法（Q-Exactive Orbitrap）快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类化学药物。方法 样品经50%甲醇水超声提取,过0.22μm微孔滤膜后,用DART-MS/MS测定。DART离子源的样品传输速度为0.2 mm/s,离子化温度为400 ℃,栅极电压为300 V,扫描模式为正模式。结果 在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对质量偏差小于1.65 ppm,可实现精准定性;同时建立了21种解热镇痛类药物的二级质谱信息库,进一步提高定性准确性。该方法筛查限范围为1.00~200 μg/kg,满足筛查要求。结论 该方法具有分析速度快,精准定性,无需冗长色谱分离过程,环境友好等优势,可作为凉茶中21种解热镇痛类非法添加化学药物的高通量筛查和精准定性检测方法。     

QuEChERS结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS法测定小麦粉中9 种真菌毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9 种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1.91×10－6,可实现精准定性;同时建立了9 种真菌毒素的二级质谱数据库,实现对9 种真菌毒素的定性筛查及同步定量。9 种真菌毒素线性范围为0.25～100 μg/L,定量限范围为0.30～3.00 μg/kg,在低、中、高3 个不同添加水平下的平均回收率为70.2%～112.0%,相对标准偏差为0.2%～4.5%。该方法可作为小麦粉中真菌毒素的高通量筛查和确认检测方法。     

中外食品安全标准法规的比较分析

随着社会经济的快速发展,食品安全问题层出不穷,食品安全法规标准作为执法文件,对食品安全具有重要意义。本文简单介绍了国际标准,从食品安全法规、标准分类、标准制修订原则和流程、标准管理等多角度分析欧盟、美国、日本食品安全标准法规,总结发达国家食品安全标准法规经验,针对现阶段中国食品安全标准法规问题,对比国外经验成果,提炼出值得借鉴的经验,以期为我国未来食品安全标准法规的进一步完善发展提供更多有价值的信息。     

三文鱼水产品掺假情况调查

目的调查广东省市售三文鱼水产品掺假情况。方法应用实时荧光PCR技术检测大西洋鲑鱼和虹鳟鱼的方法,对广东省内批发市场、超市、餐饮寿司店和网络平台等场所的三文鱼掺假情况进行调查。结果98批次样品中,有6批次未检出大西洋鲑鱼,未检出率为6.12%。通过PCR测序结果鉴定,这6批次未检出大西洋鲑鱼的样品中,4批次为虹鳟鱼,1批次为王鲑,1批次为银鲑。结论三文鱼水产品掺假情况较少,但掺假风险仍然存在,建议监管部门加强监管。     

基于食品组学技术的干邑白兰地真假鉴别研究

目的建立一种基于食品组学技术对干邑白兰地真假鉴别的方法。方法白兰地样品过0.45μm滤膜,在高分辨质谱Full MS/dd MS2扫描模式下采集数据,采用Compound Discoverer 3.0对样品数据进行主成分分析(principal component analysis, PCA)和差异分析,并通过mzCloud网络数据对干邑白兰地中的化合物检索鉴定。结果 PCA分析显示真假白兰地和同一品牌不同等级的白兰地均可以实现明显区分。根据差异化合物的母离子的精确质量数、母离子同位素组成及二级质谱信息鉴定出19种化合物,这些化合物在真假酒样中含量不同。结论该方法简单、快速、准确,为干邑白兰地的真假鉴别及组分鉴定提供参考。     

玉米赤霉烯酮胶体金试纸条质量验证试验

目的验证玉米赤霉烯酮胶体金试纸条对玉米基质、小麦基质样品中玉米赤霉烯酮检测的准确性。方法根据试纸条说明书方法,将不同浓度系列的玉米基体和小麦基体质控样品进行前处理后,用试纸条测定其浓度。结果检测样品为玉米基体时试纸条间无显著性差异,相对准确率为99.5%,检测结果准确;小麦基体时,试纸条显著性差异为39.03(自由度df=1),相对准确率为80.5%,检测结果差异较大。结论该方法基本可行,适合对玉米中玉米赤霉烯酮的含量进行定性检测,不适合对小麦中玉米赤霉烯酮含量进行定性检测。