简析CAC食品卫生通则（2020版）主要变化

2020年11月23日,国际食品法典委员会（CAC）发布最新版《食品卫生通则》,对食品安全管理和HACCP原理的发展具有重要的意义,同时也为国家认监委2021年7月30日发布的2021版《危害分析与关键控制点（HACCP）体系认证实施规则》提供了参考依据。此次《食品卫生通则》的更新,通过大量的举例和说明扩展了良好卫生规范（GHPs）的内涵,将HACCP原理和准则纳入整体的食品卫生体系,对在良好卫生规范和关键控制点（CCPs）的控制措施的区别做出了明确的界定。另外,补充了过敏原管理、食品安全文化等近年来国际食品安全热点的内容。本文通过与2003版《通则》的对比,详细阐述和解释了新版《通则》中变化的内容,为中国HACCP体系的发展和应用提供思路。     

我国食品标准体系在食品安全监管过程中的应用及现存问题

食品标准是指导食品安全监管全链条工作科学、规范、有序开展的重要依据和准则,但一定程度上存在与监管需求符合性不佳、匹配度不足等问题。目前我国食品标准体系尚处于逐步建设和改进完善阶段。针对食品标准在食品安全监管工作中的作用和应用,本文主要分析研究食品标准体系与监管实际的符合性和匹配度,梳理分析我国食品标准体系与食品安全监管过程的符合情况。建议从标准跟踪评价、简化优化标准制修订流程、整合食品分类标准等方面逐步改进完善,为监管工作提供有力支撑和依据。     

电感耦合等离子体-质谱法测定黑果腺肋花楸果中有机硒含量

目的：研究建立了辽宁地区新食品原料黑果腺肋花楸果中有机硒的定性分离和定量测定方法。方法：以黑果腺肋花楸果为主要研究对象,通过有机超声离子提取、离心分离、环己烷萃取的方法进行有机硒的分离,再将其通过使用硝酸进行湿法消解,6Smol/L的盐酸溶液进行还原,使用ICP-MS法对其进行定量分析测定,并通过对前处理条件进行优化,以及仪器条件进行对比研究,选择出最优条件及参数,射频功率1 500 W,采用碰撞模式,载气为氩气,流速0.7 L.min_^-1,碰撞气为氦气,等离子体气体流速18.0 L.min_^-1,泵速24rpm。结果：对标准曲线线性、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。测定结果表明,该方法的线性相关系数良好(r>0.9991),精密度较低4.7%,加标回收率在95.1%(n=6)。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏、回收率高,适用于辽宁地区新食品原料黑果腺肋花楸果中有机硒的分离测定,同时为测定同类新食品原料中有机硒元素含量提供参考。     

ICP-MS法检测中药材中7种重金属元素含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立辽五味子、人参、关龙胆、辽细辛、柴胡中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、镍(Ni)、铜(Cu)7种重金属元素的测定方法。方法:样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:对于各测定元素,标准曲线的相关系数r≥0.9995,回收率为85.7%-96.2%,相对标准偏差为1.9%~6.5%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于中药材中这7种重金属元素的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测预包装畜禽肉制品中多种兽药残留

目的 建立预包装畜禽肉制品中54种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经甲酸乙腈提取,Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM-IDA-EPI扫描模式检测。结果 经方法学验证,54种化合物在0.5ng/mL～50 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均?0.990,检出限0.5 μg/kg ～10 μg/kg,回收率为76.3%～92.4%,相对标准偏差为3.1%～15.2%。结论 本方法操作简便,回收率高。适用于预包装畜禽肉制品中54种兽药残留的同时定性、定量分析及确证。     

Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O

目的 建立Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O的分析方法。方法 样品经乙醇提取液充分提取, 经涡旋、超声、低温高速离心后, 上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化, 流出液经氮吹吹干, 复溶, 待质谱分析。结果 在1.5、15.0、30 μg/L 3个加标浓度下, 回收率为85.3%~ 94.8%, 相对标准偏差为3.0%~7.2%, 方法定量限为1 μg/kg。结论 该方法前处理十分简便, 固相萃取净化水平高, 色谱串联质谱分析快速灵敏, 回收率高, 灵敏度高, 适合黄鱼中非食用物质碱性嫩黄O的定性定量 分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物血液中6种β-受体激动剂类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测动物血液样品中6种β-受体激动剂类药物残留的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离, 以乙腈?0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾正离子(electrospray ionization, ESI+)模式电离, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式检测。结果 6种化合物在0.2~50 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.990。检出限为0.04~0.11 μg/kg, 猪血液样品中3个浓度添加水平平均回收率为86.2%~99.2%, 相对标准偏差为3.2%~8.4%。结论 本方法操作简便, 回收率高, 适用于动物血液样品中6种β-受体激动剂类药物同时定性、定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法同时测定药食同源中药材中6种玉米赤霉醇类真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法检测药食同源中药材中6种玉米赤霉醇类真菌毒素的方法。方法 样品经乙腈-甲酸-水(80:1:19)提取, MLJ-1多重基质吸附型固相萃取柱净化, C18色谱柱分离, 以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾负离子模式电离, 多反应监测-信息关联扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)扫描模式检测, 外标法定量。结果 6种玉米赤霉醇类真菌毒素在0.1～20 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.994。检出限为0.3～0.5 μg/kg, 平均加标回收率为83.4%～99.7%, 相对标准偏差为2.7%～7.4%。结论 本方法应用超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱特有的MRM-IDA-EPI扫描模式,可同时实现化合物的准确定性、定量分析及可疑峰筛查、确证。     

超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法测定肉制品中非法添加的碱性工业染料

目的 建立超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法检测肉制品中7种碱性着色剂的方法。方法 样品经醋酸乙腈提取, WCX固相萃取柱净化, C18色谱柱分离, 以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾正离子模式电离, MRM-IDA-EPI扫描模式检测, 外标法定量。结果 7种碱性着色剂在0.01～1.0 μg/mL范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.995。检出限为0.4～3.6 μg/kg, 平均加标回收率为72%～98.4%, 相对标准偏差为4.8%～8.4%。结论 本方法应用超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱特有的MRM-IDA-EPI扫描模式,可同时实现化合物的准确定性、定量分析及可疑峰筛查、确证。