超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健酒中14种黄酮类成分的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健酒中14种黄酮类成分含量的方法。方法样品经乙腈水(2:8, V:V)稀释10倍后,采用Luna~(?)C_8(2) 100A (150 mm×2 mm, 3μm)柱以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾负离子化(electron spray ionization, ESI-)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)检测。结果在0～20.0μg/L范围内, 14种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,方法的定量限(S/N=10)为0.4?33.0μg/L; 14种黄酮类化合物在10.0、50.0和100.0μg/L 3个水平下的平均加标回收率为78.8%～96.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～15.1%。结论该方法简单、高效、灵敏、准确,可用于同时测定保健酒中14种黄酮类成分的含量。     

基于Fe金属-有机骨架的磁性多孔碳材料的制备 及其萃取水中孔雀石绿的应用研究

目的制备一种新型磁性多孔碳材料一γ-Fe_2O_3/C,并建立一种简单可靠的富集水中孔雀石绿的方法。方法先利用水热法合成MOF-MIL-53(Fe),再以其为模板通过微波辅助高温离子热法合成γ-Fe_2O_3/C,利用XRD、FT-IR、SEM、TEM等手段对γ-Fe_2O_3/C进行表征,并将其作为MSPE吸附剂富集环境水样中的孔雀石绿,同时对吸附剂用量、洗脱剂种类、萃取时间以及洗脱次数等影响磁固相萃取效率的因素进行优化。结果孔雀石绿在50~5000μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995,方法检出限为11.07μg/L,添加低、中、高3个浓度水平下的回收率范围为84.0%~102.0%,相对标准偏差小于5%(n=5)。结论本研究制备的纳米材料可适用于日常环境水样中的孔雀石绿的检测。     

食品安全多功能快速检测仪应用调查

目的:了解市场上主流的食品安全快速检测仪器性能功效与适用范围。方法:用快速检测仪器对各类别影响食品安全的目标物进行检测。结果:食品快速检测仪在10-30分钟能定性检出农药、兽药、霉菌毒素和非法添加物以及食品添加剂,对农药残留,兽药残留的定性准确率达到100%,金属检测定量检测准确率为0%。结论:快速检测仪具备小型化、智能化、便携式的特点,适合基层部门日常监督及现场快速筛查检测的需求。     

快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量

目的 建立快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量的方法。方法 采用快速消解法消解3类食品,用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量。结果 本实验测定砷的方法检出限和定量限分别为0.051 mg/kg和0.170 mg/kg。与微波消解-原子荧光法测定结果相比,两种方法测定大米和茶叶的绝对差值占算数平均值分别为7.2%、7.6%,两种方法测定奶粉中砷的结果均为0 mg/kg。快速消解-石墨炉原子吸收光谱法的回收率在83.1%~94.4%。结论 本实验建立的快速消解-原子吸收光谱法测定食品中砷的检测方法准确、可靠,适用于食品中砷含量的检测。     

黑皮鸡枞菌多糖提取工艺及抗氧化活性研究

以黑皮鸡枞菌子实体为试验材料,研究复合酶法提取黑皮鸡枞菌多糖的最佳工艺条件,并测定黑皮鸡枞菌多糖的抗氧化活性。分别考察复合酶比例、液料比、复合酶添加量、酶解温度、酶解pH、酶解时间对多糖提取率的影响,根据单因素试验结果,设计响应面试验优化提取工艺。通过测定DPPH自由基清除率、羟基自由基清除率评价黑皮鸡枞菌多糖的抗氧化活性。黑皮鸡枞菌多糖提取条件确定为：以纤维素酶∶果胶酶∶木瓜蛋白酶为4∶3∶3制备复合酶,复合酶添加量3.0%,液料比47∶1 (mL/g),酶解温度54℃,酶解pH 7.5,酶解时间73 min,此时,多糖提取率达18.75%。黑皮鸡枞菌多糖浓度为4.0 mg/mL时,DPPH自由基清除率、羟基自由基清除率分别达93.44%、47.58%,表现出较强的抗氧化活性。复合酶提取黑皮鸡枞菌多糖的方法具有较高的多糖提取率及抗氧化活性。该方法可以为黑皮鸡枞菌多糖的开发和利用提供理论依据和新的思路。     

液相色谱-串联质谱法测定白酒中紫杉醇和三尖杉宁碱含量

目的建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测白酒中红豆杉特征组分紫杉醇和三尖杉宁碱含量的方法。方法样品经甲醇-水(7:3,V/V)提取液提取,采用水(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,质谱采用电喷雾电离正模式(positive electrospray ionizationm,ESI+)和多离子检测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对紫杉醇和三尖杉宁碱的定量离子、定性离子进行监测。结果在50～1000 ng/L范围内,紫杉醇和三尖杉宁碱呈良好的线性关系,相关系数r2不小于0.995,方法的检出限为2.5μg/kg,定量限为8.3μg/kg。紫杉醇和三尖杉宁碱在2.5、7.5、25.0μg/kg 3个水平下加标回收率为96.4%～115.6%,相对标准偏差不超过2.53%(n=6)。用该方法检测市售红豆杉果实酒、红豆杉树皮酒,均检测出紫杉醇和三尖杉宁碱。结论该方法便捷、高效、准确、灵敏,可用于测定非法添加红豆杉保健酒中紫杉醇和三尖杉宁碱含量。     

实时荧光PCR法和国标法检测乳粉中单增李斯特菌的比较研究

目的 提升实验室检测食品中单核细胞增生李斯特氏菌的速度和准确性。方法 依据《GBS4789.30-2016S食品安全国家标准S食品微生物学检验S单核细胞增生李斯特氏菌检验》和能力验证作业指导书对食品中单核细胞增生李斯特氏菌进行检测, 同时利用实时荧光PCR法对能力验证中的2个样品进行快速筛查,采用VITEK2 Compact30全自动微生物鉴定系统鉴定可疑菌落。结果 GB 4789.30国标法和实时荧光PCR快速筛查法检测,结果均为样品CODE:FC02220028单核细胞增生李斯特氏菌阳性, 样品CODE:FC02220098阴性。结论 本实验室参加了中国食品药品质量检定研究院组织的食品中单核细胞增生李斯特氏菌检测能力验证,取得了满意的结果。     

二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测鱼肉中2种硝基咪唑类药物和1种硝基咪唑代谢产物的分析方法,考察了样品提取溶剂和二氧化锆使用量对回收率的影响。结果表明前处理最佳条件为:采用乙酸铵、0.1%氨水-乙腈振荡提取,经100 mg PSA、40 mg C₁₈、600 mg无水硫酸镁及20 mg二氧化锆净化剂净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应离子扫描(MRM)分析目标化合物。3种药物在0.5~20 ng/mL范围内线性良好,R2≥0.998;3个添加水平(n=6),平均回收率在88.1%~107.0%范围内,相对标准偏差在2.43%~8.17%范围内;检出限在0.2~0.5 μg/kg之间,定量限在0.6~1.2 μg/kg之间。结论:该方法可有效的降低基质效应,提高分析方法的选择性及灵敏度,可用于鱼肉的硝基咪唑类药物的检测。     

多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法快速检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立多壁碳纳米管QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,多壁碳纳米管QuEChERS方法净化,经Agilent Eclipse Pluse C₁₈色谱柱( 2.1 mm× 50 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度分离,并在串联质谱正离子多反应监测模式(MRM)下进行测定,空白基质配标外标法定量。结果 5种茶叶中氯虫苯甲酰胺在0.100～50.0 ng/mL的范围内线性良好(r＞0.995),检出限为0.50 μg/kg, 定量限为1.2μg/kg, 在0.500、5.00、500 μg/kg添加水平下, 平均加标回收率在84.4%~103.9%之间, 相对标准偏差为0.8%~8.3% (n=6)。结论：该方法具有较高的灵敏度,操作简便,测定结果准确可靠,可用于茶叶中氯虫苯甲酰胺农药残留量的检测。