一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法，基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱，采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究，优化前处理条件，并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周；方法检出限为0.2 μg/L，样品加标回收率为94.23%～100.00%，RSD为1.20%～7.36%；同一样品测定结果与SGS测定值接近，相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确，可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

洋葱蛋白及多肽的制备及其体外抗氧化活性评价

对洋葱蛋白、4种不同水解度的粗洋葱多肽、4种分子量范围的纯化多肽组分的水解度、分子量、氨基酸组成、DPPH·清除能力进行了研究。结果表明,洋葱蛋白酶解后分子量大幅降低,必需氨基酸组分和支链氨基酸组分均有所提高,DPPH·清除能力大幅提高,且与水解度成正比;在4种水解度的粗洋葱多肽的纯化组分中,P-III(分子量为1~5kDa)的DPPH·清除能力均为最强,这归功于其合适的分子量分布。该研究为洋葱的高值化利用提供了理论依据。     

三液相酶催化体系水解橄榄油的研究

采用三液相酶催化体系水解橄榄油,考察构成三液相体系的物质对酶的影响;考察了硫酸铵的含量和PEG400的含量对酶的分配分数、回收率及催化效率的影响,研究了中下相与油的体积比对水解橄榄油的影响,并初步探究了三液相体系水解橄榄油的微观液滴结构。结果表明:在酶添加量142.5 U/g、硫酸铵含量15%、PEG400含量28%、中下相与油的体积比3∶1、转速200 r/min条件下,酶的分配系数达到28.28,酶的回收率达99.65%,水解24 h后,脂肪酸含量达98.17%,在对照(油水体系)中,相同条件下产生的脂肪酸含量仅为42.06%。显微镜下液滴观察结果表明,三液相体系中独特的液滴结构可能是该体系优于油水两相体系的原因。     

由低浓度钛液制备偏钛酸的水解工艺研究

钛是一种重要的战略资源,在废弃脱硝催化剂中钛含量远远高于我们常用的钛精矿。近年来,各种从废弃催化剂中回收钛新技术的发展,使得人们对钛回收过程水解工艺的研究更加重视。本文以废弃催化剂经过高温钠化焙烧后硫酸酸解得到的低浓度钛液为原料,采用常压自生晶种热水稀释水解工艺制备偏钛酸,通过对自生晶种常压水解工艺中影响钛液水解产品平均粒径的五个关键因素:钛液F值、水解温度、钛液初始浓度、熟化时间、搅拌速度进行正交设计,然后比较各因素的极差,最终得到影响水解产品偏钛酸粒径各因素主次关系如下:水解温度>钛液初始浓度>钛液F值>熟化时间>搅拌速度。然后采用单因素控制变量法,研究了水解温度、钛液初始浓度、钛液F值、熟化时间、搅拌速度对影响钛水解产品偏钛酸粒径的较佳条件。结果表明:在水解温度95℃,钛液初始浓度200 g/L,钛液F值为1.8,熟化时间在50 min,搅拌速度300 r/min时,得到的偏钛酸平均粒径更接近2 μm。     

基于Cu~(2+)修饰Fe_3O_4磁性微球对尿液中左氧氟沙星吸附性能研究及应用

合成了金属离子固定的Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁性微球,研究Cu~(2+)对人尿液中左氧氟沙星的特异性吸附、富集、探讨金属亲和机制,并建立一种全新的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析方法。对磁性微球用量、吸附时间、不同洗脱溶剂以及洗脱时间4种主要参数进行了优化,液相色谱条件确定为:Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶0.1%甲酸水溶液=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长264 nm。结果表明,尿液样品中左氧氟沙星在0.5～99.58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。方法操作简便、选择性强且能有效地降低尿液样品中基质的干扰,为快速检测尿液中左氧氟沙星提供了一种新方法。     

液-液萃取-气相色谱-ECD法测定水样中的有机氯农药

采用经典的萃取方式——液-液萃取提取水样中的11种有机氯农药,并对旋转蒸发浓缩和氮吹浓缩的温度进行了优化选择实验,最终得到了较高的目标物回收率,为80.1%～96.4%;通过对升温程序的优化,在目标物完全分离的前提下,整个测试过程耗时21.58min,缩短了检测时间,提高了检测效率;采用气相色谱-ECD专用检测器测定有机氯农药,选择性强,灵敏度高,检出限低,当测试样品体积为1L时,检出限在1.00～1.50ng/L,方法的精密度为3.26%～7.53%。为水样中有机氯农药的测定提供了有力的保证。     

某工业园区污水处理厂升级改造工程案例分析

以河北某园区污水处理厂提标改造工程为研究对象,通过对污水厂来水组成调研、取样、化验分析、试验,确定水解酸化+MBR+臭氧催化氧化组合工艺为主要设计方案.根据调试及运行结果,MBR组合工艺系统运行稳定,出水达到《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)地表水Ⅳ类标准(除TN外),根据长期实际运行效果,出水CODCr≤30 mg/L、氨氮≤1 mg/L、TN≤10 mg/L、TP≤10 mg/L,SS≤0.7 mg/L,出水回用于当地景观水体.本项目的设计与实施为类似工业园区污水处理厂尤其是存在较高难降解有机物、TN去除率要求高的污水厂提标改造提供了参考经验.