ICP-OES法测定不同产地黄花菜中的19种矿质元素

采用微波消解处理祁东、德化和咸阳产地的黄花菜样品,利用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱)法同时测定黄花菜中多种矿质元素的含量。结果表明:三个样品中均含有Na、Ca、K、Mg、Al、Fe、Zn、Sr、Mn、B、Si、Ba、Cr、S、P等15种矿质元素,未发现Tl、Ti、Cd和Pb元素;黄花菜中富含Na、Ca、K、Mg元素,Mn、Ba元素的含量相对较少。该方法简单精确,其检出限为0. 001～2. 405 mg/L,测定结果的RSD在0. 35%～7. 41%之间,可用于不同产地黄花菜中多元素的同时分析。     

全自动石墨消解仪测定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

全自动石墨消解仪可实现消解过程全自动程序化控制,减少人为误差,无须人员值守,处理批量大,一次消解可同时检测多种金属元素,采用全自动石墨消解仪对土壤标准样品GSS-1进行消解,并使用原子吸收仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,重复测定5次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内,且相对标准偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,为5.7%,由此说明,使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨锡矿中6种元素

研究采用混合酸体系消解球磨后的钨锡矿样品,建立基于微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨锡矿中的钨、锡、铅、锌、铜、铌元素。通过分析谱线筛选、合理设置背景扣除位置,避免光谱干扰,考察消解时间、消解温度、溶样方式、酸度体系和干扰离子对测定结果的影响。结果显示:在2 mL盐酸+5 mL硝酸+2 mL氢氟酸酸度体系,200℃温度下微波消解10 min,效果最佳。该方法加标回收率为93%～100%,RSD小于0.25%,操作简便、快速、具有较高的精密度和准确度,对于钨锡矿中元素含量的同时测定具有应用价值。     

改性钢渣气淬行为对消解f-CaO的影响

以钢渣为研究对象,选取不同掺量(0%、15%、25%、35%)的高炉渣对其调质重构并进行高温气淬,研究气淬行为和重构渣对消解f-CaO的影响。结果表明:气淬行为利于消解钢渣中f-CaO,并且气淬完全的钢渣粒度越小,消解效率越好;经过XRD和矿相分析,发现钢渣经过气淬之后,矿相成分为玻璃质物相,以及RO相、硅酸二钙、方镁石等。     

微波消解ICP-MS测定蜂蜜中重金属含量

采用微波消解法处理蜂蜜样品,建立了ICP-MS测定蜂蜜中重金属含量的定量分析方法。5种重金属标准曲线的相关系数在0.9987~0.9995之间;方法的检出限在1.106×10-4~1.637×10-2μg·g-1;其相对标准偏差在2.15%~7.98%以内;方法的回收率为:96.90%~105.40%。     

太极石纤维中硅、钛、铝含量测试

利用微波消解技术对太极石纤维进行预处理,以浓硝酸、氢氟酸、一级水为消解液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定其硅、钛、铝含量。通过对微波条件、消解体系、称样量的研究,分析微波消解的最佳条件。结果表明,称取0.2 g太极石纤维样品,在消解体系中加入一级水,消解温度210℃保持20 min后升温至220℃保持10 min的条件下,消解效果最佳,可满足相关纺织行业检测的快速分析要求。     

氯离子去除法测定高氯废水化学需氧量的研究

机械式蒸汽再压缩技术(MVR),由于其高效节能的特点,在废水蒸发中应用越来越广泛。含氯化钠的废水经MVR蒸发后,浓缩液中氯离子质量分数10%,严重干扰采用重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)。为了消除高含量氯离子对COD测定的干扰,在高氯废水中加入硫酸溶液,加热将其中的氯离子以氯化氢形式挥发,再测定COD。将某废水经MVR蒸发浓缩液(氯质量分数为13%)和加入硫酸溶液(体积分数为80%)到COD消解管中,并用COD消解装置加热除氯。结果表明,该方法能够将高氯废水中的氯离子去除至1 000mg/L,满足了重铬酸钾法测定COD标准检测方法对样品中氯离子含量的要求。采用该方法分别测定COD 100mg/L标样(氯质量分数为9%)、某废水MVR蒸发浓缩液样品(氯质量分数为13%)和MVR蒸发浓缩液经无害化处理后的样品(氯质量分数为8%)。结果表明,该方法具有良好的准确度和精密度,成功建立了氯离子质量分数为13%的高氯废水COD的快速测定方法。该方法直接利用COD消解装置进行氯离子去除,再进行快速密闭消解法测定COD,操作简单、快速。     

微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中汞含量的不确定度评定

采用微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中的汞,分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行合成和扩展。结果表明:标准曲线拟合及回收实验引入的不确定度分量是影响测量结果的主要原因。小麦粉中总汞含量的测定结果表示为(0.016 9±0.001 4)mg/kg,k=2,P=95%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量的分析方法。方法样品经过压力罐消解技术消化后采用电感耦合等离子体质谱法结合内标元素法,分别测定纯牛奶、酸奶、奶粉等3种奶制品中26种元素的含量。结果在0～50μg/L线性范围内,26种元素的线性关系良好(r~20.999);方法平均加标回收率为86.8%～114%,各元素相对标准偏差均小于10.0%(n=6);方法检出限为4.2×10~(-6)～4.4×10~(-3) mg/kg。结论该方法前处理简便易行,精密度高、灵敏度高,准确快速,适用于牛奶及其制品中的有害元素测定。