超高效液相色谱法测定染发剂中的非那西丁

建立了一种测定染发剂中非那西丁的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。染发剂样品经体积分数为70%的甲醇水溶液提取,再用正己烷进行反萃取后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。实验结果表明:非那西丁质量浓度在0.5~50.0 mg·L-1内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999 3;方法检出限(S/N=3)为3.0 mg·kg-1;加标量为10,20和50 mg·kg-1时,平均回收率为85.6%~97.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~5.3%。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定砂仁中4种黄曲霉毒素

该研究建立了利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定砂仁中4种黄曲霉毒素（Aflatoxin B1、B2、G1、G2）的分析方法。通过对QuEChERS前处理技术、色谱和质谱条件的优化，确定了最佳的实验条件。研磨后的样品经φ=1%甲酸酸化的乙腈提取，无水硫酸镁及氯化钠脱水盐析，上清液经十八烷基键合硅胶（C18）、乙二胺-Ｎ-丙基硅烷（PSA）、无水硫酸镁混合吸附剂净化。经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（1.8 µm，2.1 mm×100 mm）进行分离，以乙腈和φ=0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱。在正离子模式下，进行多反应监测（MRM），进一步通过空白基质标准溶液外标法定量。结果表明，4种黄曲霉毒素在0.20~10.00 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998 9。实际样品的加标回收试验结果显示，回收率范围为89.50%~113.12%，日内精密度为1.31%~6.71%，日间精密度为1.29%~6.20%，4种黄曲霉毒素的方法检出限为0.30~0.60 μg/kg、定量限为1.00~2.00 μg/kg。该方法操作简单，快速，灵敏，适用于砂仁中4种黄曲霉毒素的定性、定量筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法。样品用含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA+C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种待测物在0.4~100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0~5.0 μg/kg;添加水平为2.0~50 μg/kg时,平均回收率在80.7%~115%之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6%~13.5%。本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测。     

奶瓶中双酚A、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留量的高效液相色谱-荧光测定法

建立了奶瓶中双酚A、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留量的高效液相色谱-荧光测定方法.样品用二氯甲烷-甲醇提取后,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测.BPA、OP、NP、OPEO在0.05～1.0 μg/mL,NPEO在0.2～1.0 μg/mL范围呈线性.对奶瓶样品作添加回收试验,各种成分的平均回收率在81.1%～100.3%之间,相对标准偏差在2.7%～5.5%之间.方法检出限:BPA为1 mg/kg;OP、NP、OPEO为2 mg/kg ;NPEO为5 mg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、精确度高,适用于奶瓶中双酚A、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的残留分析.     

出口鳗鱼中溴氰菊酯残留量的气相色谱分析

建立了出口鳗鱼中溴氰菊酯残留量的气相色谱检测方法.样品经乙腈提取、弗罗里硅土柱净化后,经气相色谱分离,ECD检测器检测.样品在0.002～0.010mg/kg范围内添加,平均回收率在79.2%～85.9%之间,变异系数在4.2%～5.8%之间.以S/N=3计算,方法检出限为2.0 μg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于出口鳗鱼中溴氰菊酯残留量的分析.     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03～0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%～105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1～4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47～1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6～3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3～2.1μg/kg。     

食品中双酚A缩水甘油醚和酚醛清漆甘油醚的测定

建立蕃茄、凉荼、猪肉、牛奶和植物油中双酚A缩水甘油醚(BADGE)和酚醛清漆甘油醚(NOGE)系列化合物及其氢氧化和氯化衍生物的高效液相色谱—串联质谱测定方法.蕃茄和凉茶样品用乙酸乙酯和正己烷(4∶1)提取;猪肉和牛奶样品先用乙腈提取,再经低温过滤脱脂;植物油样品用甲醇提取,再经低温过滤脱脂.在正离子模式下以电喷雾电离—串联质谱仪进行测定.在20,50,100μg/kg3个浓度水平进行添加—回收率试验,平均回收率为63.6％～120％.该方法准确、高效,适合食品中BADGE和NOGE系列化合物的测定.     

液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的七种全氟有机物

建立了液相色谱-串联质谱检测鱼肉中七种全氟有机物残留的分析方法。通过优化和比较,样品选用甲醇均质提取,C18固相萃取小柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵为流动相经C8反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测。阴性样品添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,基质效应干扰少,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.01～0.03μg/kg(S/N=3),不同鱼肉基质样本添加水平在0.05～1.0μg/kg时,平均回收率为80.0%～120.0%,相对偏差(n=6)为2.9%～7.6%。     

高效液相色谱法测定明胶中的六价铬

建立了一种测定明胶中六价铬的高效液相色谱法。方法以磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取样品中的六价铬,过滤后加入二苯基卡巴肼与六价铬发生显色反应生成紫红色络合物,通过液相色谱柱分离,可以有效减少杂质干扰,以紫外检测器定性定量测定六价铬含量。方法定量限为0．8mg/kg,在添加水平为0．8-50．0mg／kg时,回收率大于75％,方法的准确度和精密度均达到检测要求。     

湿粉生产中浸洗米工艺去除椰毒假单胞菌酵米面亚种污染分析

研究湿粉(湿米粉及淀粉制品)加工过程中浸泡和洗米工艺对椰毒假单胞菌酵米面亚种的清除作用。模拟米样品污染椰毒假单胞菌酵米面亚种,36℃培养72 h后,在米表面形成菌膜,再模拟目前湿粉生产过程中浸泡和洗米工艺方式(静态浸泡清洗和动态缓慢搅拌清洗)进行处理,联合采用微生物检测技术、动物毒力测试和液相色谱-质谱/质谱检测技术,考察浸洗米工艺对椰毒假单胞菌酵米面亚种污染传递的防控效果。研究结果表明,静态浸洗和缓慢搅拌清洗都可以清除部分椰毒假单胞菌酵米面亚种,但无法保证完全洗去,存在风险向下一环节传递的可能性。针对湿粉生产加工工艺的特点,建议在湿粉生产过程中应严格执行原料米的浸泡和清洗,同时应加强班后对生产场所的清洁消毒,才能有效防控椰毒假单胞菌酵米面亚种污染的风险。