离子色谱法测定牙膏中的亚硫酸盐含量

建立了离子色谱法检测牙膏中亚硫酸盐含量的方法。以甲醛溶液为SO2-3稳定剂,样品采用10 mmol·L-1NaOH水溶液提取后,以Metrosep Supp 5-250为色谱柱,淋洗液为V(3.2 mmol·L-1Na2CO3+1.0 mmol·L-1NaHCO3)∶V(丙酮)=88∶12的混合溶液,流速0.5 mL·min-1,进样体积20μL。结果表明,亚硫酸盐在0.10~10 mg·L-1内线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品基质加标的回收率为84.7%~90.1%,相对标准偏差为1.06%~3.18%,样品中亚硫酸盐的检出限为5 mg·kg-1。     

高效液相色谱法测定个人护理产品中的4种热感剂

建立了化妆品中4种热感剂的高效液相色谱分析方法。采用甲醇超声提取样品,用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl色谱柱分离,乙腈和1%甲酸为流动相梯度洗脱,高效液相色谱(配二极管阵列检测器)进行测定,可同时对姜酮、香兰基丁醚、辣椒素、合成辣椒素4种物质进行定性和定量分析。在优化的实验条件下,4种热感剂在0.2~100mg/L范围内线性关系良好,空白样品在5.0、10.0、100mg/kg 3个加标水平下,回收率为86%~107%,相对标准偏差为1.0%~8.8%。方法的定量下限(S/N=10)香兰基丁醚、姜酮为2.0mg/kg,辣椒素、合成辣椒素为5.0mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,可满足化妆品中4种热感剂的检测要求。     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲

建立了同时测定水剂和膏霜化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇-乙腈超声提取后用经氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离,采用水-乙腈作为流动相,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,乙内酰脲和DMDM乙内酰脲在5~120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在两种基质空白样品中添加0.025%、0.050%、0.250%3个浓度水平时,加标回收率在96.4%~103.1%之间,相对标准偏差在0.1%~2.0%之间,方法检出限(S/N=3)分别为0.005%和0.010%。方法简单快速、准确可靠,适用于化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的测定。     

高效液相色谱测定化妆品中7种紫外防晒剂

建立了同时测定防晒产品中7种紫外防晒剂的反相高效液相色谱分析方法。防晒产品用甲醇进行提取,过滤,经DIKMA DIAMONSIL C18柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行定性、定量分析。在优化的实验条件下,7种紫外防晒剂浓度在1.0~1000 mg/L范围内,线性关系良好,方法的回收率均大于86.50%,相对标准偏差小于7.43%。本方法快速准确,适用于防晒产品中紫外防晒剂含量的检测。     

化妆品中糖皮质类激素的快速测定

建立了一种简单、快速测定化妆品中三十种糖皮质类激素的分析方法。采用饱和氯化钠溶液-乙腈-正己烷三相溶剂直接提取并净化样品,亚铁氰化钾-醋酸锌溶液沉淀乳化基质后,用超高效液相色谱进行测定。另外,本文对不同的提取溶剂和提取方法的提取效果等做了系统的比较,优化了实验条件,方法的回收率为89.8%~105.2%,相对标准偏差为5.0%~10.3%,方法定量限为2.0mg/kg。     

气相色谱串联质谱法测定个人护理产品中的4种发热剂

建立了化妆品中姜酮、香兰基丁醚、辣椒素、合成辣椒素4种发热剂的气相色谱串联质谱定性和定量分析方法。在优化的实验条件下,4种发热剂在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,空白样品在10.0、100.0、500.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为91%~109%,相对标准偏差为2.1%~6.2%。方法的定量下限(S/N=10):香兰基丁醚、姜酮为5.0 mg/kg;辣椒素、合成辣椒素为10.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中4种发热剂的检测要求。     

SPE-UPLC-Q-TOF MS测定育发化妆品中人参和甘草类功效成分

建立了甲醇超声提取,阴离子交换固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)测定育发化妆品中3种人参皂甙(Rg1、Rb1、Re)和2种甘草类功效成分(甘草次酸和光甘草定)。样品采用甲醇超声提取,MAX(500g/6L)固相萃取小柱净化,以甲醇-0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在色谱柱HSS T3(2.1m×100mm×1.8μm)上分离,于UPLC-Q-TOF MS负离子模式下检测。同时,对固相萃取条件和色谱-质谱条件进行了优化,并对方法学进行了验证。结果表明:5种目标化合物在5~200μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.03~0.1mg/kg(S/N=3);在膏霜和洗发水基质中的加标回收率为71.9%~94.2%,相对标准偏差小于15.4%(n=6);分子质量偏差小于5×10-6。该方法适用于育发化妆品(特别是表面活性剂及油脂含量高的样品)中人参皂甙和甘草类功效成分的定性定量检测。     

双酚类化合物及其在食品包装材料中的应用进展

双酚类化合物是一类重要的化工产品。然而,毒理学研究显示,该类化合物会对人体健康带来一定的影响。本文介绍了几种双酚类化合物的生产技术、毒理学效应以及在食品包装材料领域的应用进展。     

食品接触纸中杀菌剂迁移量的测定方法

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了食品接触纸中多菌灵、戊唑醇、丙环唑、环丙唑醇等10种杀菌剂迁移量的测定方法。结果表明,此方法对10种杀菌剂迁移量的水基食品模拟物方法检出限为0.0005~0.025 mg/L,橄榄油方法检出限为0.0004~0.02 mg/kg;平均回收率为71.7%~117.7%,相对标准偏差为0.3%~5.2%。此方法灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,对食品接触纸的安全风险监测有一定的意义。