食品塑料包装中18种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法研究

建立了一种气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装中18种多环芳烃的检测方法,样品经超声提取和硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定18种多环芳烃的含量。对提取溶剂、提取温度、提取时间进行选择优化,18种多环芳烃的浓度在(0.1~5.0)mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~20.995,方法检出限为(0.010~0.056)mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为71.3%~84.4%,80.3%~91.5%,80.0%~95.0%,相对标准偏差分别为3.03%~7.78%、2.11%~5.70%、1.55%~4.75%,该方法应用于实际样品测定,效果满意。     

气质联用法测定REACH法规中的有机酸酐

本文以甲醇为提取溶剂,超声提取,0.45μm有机相微孔过滤膜过滤,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定REACH法规中列举的环己烷-1,2-二羧酸酐(包括顺式和反式)、甲基六氢邻苯二甲酸酐等5种高关注度物质的方法。在本文研究范围内标准工作溶液呈线性关系,相关系数均大于0.998。该方法简便快捷、准确,试验测得回收率为83.36%~104.53%,相对标准偏差小于10%,检测限远低于REACH法规0.1%的限量要求。     

国标法测定鱼肉中组胺的方法改进

为简化GB 5009.208-2016第二法中组胺测定的实验步骤,提高实验准确度与精密度,本文在国标法的基础上进行方法改进。结果表明,将对硝基苯胺溶液的配制溶剂改为浓盐酸;选择60 ℃水浴保温0.5 h代替室温浸泡;采用旋涡振荡法对样品进行提取,并在此基础上将盐酸提取次数改为2次;在测定环节改取盐酸提取液为1.0 mL。改进法线性方程相关系数r=0.9991,加标回收率分别为92.90%~94.70%、91.50%~94.10%和100.20%~102.20%,RSD在1.84%~2.32%。该改进法操作简单、快速,可以更好地用于鱼类中组胺的测定。     

顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺含量

建立了一种顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺的检测方法。试样经5%三氯乙酸溶液提取,在50%氢氧化钠溶液的作用下,提取液中的三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,然后用顶空-气相色谱仪测定。三甲胺在1~40 mg/L浓度范围内的校准曲线相关系数均大于0.99,检出限为1.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,3水平加标实验(n=6)回收率:鱼肉为92.77%~104.31%、火腿为90.28%~106.61%。精密度:鱼肉为2.1%~4.0%、火腿为2.0%~7.3%。     

ASE-HPLC-MS/MS法测定棉织物苯氧羧酸农药残留

建立了一种同时测定棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的快速溶剂萃取(ASE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用快速溶剂萃取法进行提取,之后采用电喷雾电离-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,6种苯氧羧酸农药在5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89.4%~100.1%,相对标准偏差在2.1%~6.5%,方法检出限为0.5~1.2μg/kg,测定低限为1.7~4.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确度高、重现性好,适用于棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定聚氨酯合成革中12种多溴联苯(醚)和磷酸酯阻燃剂

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时测定聚氨酯合成革中的12种禁/限用阻燃剂的方法。采用乙酸乙酯-正己烷(3:5,V/V)混合溶液作为提取溶剂,超声进行提取,再用ENVI-Carb固相萃取柱对提取液中的目标物进行净化处理,之后经DB-5HT色谱柱分离,GC-MS选择离子检测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。12种阻燃剂在各自的线性范围内相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2~2 mg/kg,平均回收率为87.5%~109.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.5%。该方法选择性好、准确度高、操作简便,能满足检测工作的实际需求。     

烟草中α-生育酚的毛细管气相色谱测定

采用超声波提取、毛细管气相色谱法测定烟草中的α-生育酚,确定了烟草样品提取的最佳条件:以石油醚为溶剂40℃下超声萃取60min。该方法的线性相关系数为0.9993,检出限为1.4μg/mL,回收率为94%~105%,RSD为1.71%。     

鞋类部件中对苯二胺的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了鞋类部件用皮革及纺织品中对苯二胺残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。以鞋类皮革和纺织品部件为代表性样品,对提取方式、提取溶剂、提取温度、提取时间等前处理条件进行选择优化。试验结果表明:对苯二胺在5~500μg/L浓度内线性相关系数0.999 1,线性关系良好;在本方法的试验条件下,检出限为0.04 mg/kg,回收率在80%~100%内,相对标准偏差在3%~8%。该方法可用于鞋类部件中对苯二胺残留量的测定。     

纺织品中邻苯基苯酚残留量测定方法的研究

提供了两种样品前处理方法,采用气相色谱-质谱法(GC-MSD)测定及确证纺织品中邻苯基苯酚的残留量。方法1,即试样经甲醇超声波提取,提取液经浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)测定,外标法定量,采用选择离子检测进行确证;方法2,即试样用甲醇超声波提取,提取液经浓缩后,在碳酸钾溶液介质下经乙酸酐乙酰化后,以正己烷提取,采用选择离子检测进行确证,可适用于对各种纺织材料中邻苯基苯酚及其盐和酯类物质残留量的测定。当添加浓度为0.50、5.00μg/g水平时,方法1的平均回收率为85.8%~94.2%,相对标准偏差为4.36%~7.51%,测定低限为0.1μg/g;方法2的平均回收率为85.4%~93.5%,相对标准偏差为4.20%~8.82%,测定低限为0.05μg/g,各项指标均满足有关要求。     

超声辅助提取-氢化物原子荧光光谱法测定香辛料中的铅

建立了一种操作简单、快速、高灵敏度、高提取效率的超声辅助提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定香辛料中铅的分析方法。考察了提取液的酸度、超声温度和时间对提取效率的影响,最终确定1.5%的硝酸为提取溶剂,超声时间和温度分别为60 min,40℃。考察了载流酸度、铁氰化钾浓度对铅测定时荧光值和线性系数的影响。实验表明铅含量在0~20μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为2.6μg/kg,相对标准偏差为1.59%~3.52%,加标回收率为98.3%~108.3%,适用于香辛料中铅含量的检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定槟榔籽中四种生物碱含量

目的:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）建立槟榔籽中槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱和去甲槟榔次碱含量的检测方法。方法:样品经45%乙醇水溶液提取,利用UPLC-MS/MS法进行检测。色谱条件:采用Waters Atlantis T3（2.1 mm×150 mm,5 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min?1,柱温40 ℃,进样量1 μL。质谱条件:采用电喷雾离子源（ESI+）,检测方式多反应监测（MRM）模式扫描;外标法定量。结果:在50~500 ng/mL,槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱和去甲槟榔次碱的质量浓度与峰面积都呈现良好的线性关系（R2>0.99）;加样回收率均在规定范围70%~120%内,平均回收率在75.27%~96.70%,RSD<7.0%。结论:该方法的重复性、稳定性良好,仪器精密度较好。     

Experimental validation of models for predicting optimal surface quality sterilization temperatures

An experimental procedure was developed to validate experimentally the theoretical optimal process temperatures giving the maximum quality at the surface of conduction heating products for specified levels of sterility. the method involved filling a can with a 10% bentonite solution, placing glass capillaries containing a food quality indicator at the surface, and processing it at different temperatures for the necessary time in order to attain a specified sterility value at the least-lethality point. the acid catalysed sucrose hydrolysis reaction was used as a chemical time-temperature-integrator for a quality index of heat sterilized products. At a pH of 3.8, the kinetic parameters D_121.15°C ard z values of this reaction, were 214min and 31°C, respectively. Final surface retentions of sucrose compared well with theoretically predicted values from simulation modelling. Optimal temperatures calculated using either numerical computer optimization or generalized regression equations were in the range of experimentally determined optimal conditions.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定干香菇中的多菌灵和噻菌灵残留量

称取1.0g 干香菇样品,用0.02mol/L 盐酸- 甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH 值至6～8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30% 甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究的多菌灵和噻菌灵的线性范围为1.0～100.0μg/L,线性相关系数R2 ＞ 0.99,在1.0～10.0μg/kg 的3 个添加水平范围内的平均回收率为78%～106%,相对标准偏差为7.9%～9.8%,方法检测限可达1.0μg/kg,在3min 内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。     

酱油中黄酮含量测定方法的优化

对酱油中总黄酮的Ｄａｖｉｓ法测定影响因素作了较深入研究。并优化分析过程，获得较佳操作条件。即采用ｐｈ＝１２的碱水浸提３０ｍｉｎ，然后样液在ｐｈ＝６下测定。该法的标准偏差在３．８７％范围内。平均回收率为９９．１６％。通过对两种广州酱油的测定，证明优化全分析方法的精密度和准确度好。     

织物定伸长力与弹力服装宽裕量的关系

为研究织物定伸长力与弹性服装宽裕量的关系，选用20种服装常用弹力针织物，对其拉伸率分别为10％、20％、30％、40％、50及60％时的拉伸力及其服装压力进行了测试与分析，并对弹性针织物定伸长力与服装压力、定伸长力与拉伸率之间的相关性进行了分析。结果表明，定伸长力与服装压力、定伸长力与拉伸率均显著相关，且均为显著线性回归；测试弹性针织物的定伸长力，根据弹性针织物定伸长力与服装压力、定伸长力与拉伸率的回归模型，以及弹性针织物拉伸率与服装宽松量的关系预测服装的宽松量范围。研究结果可为快速预测压力舒适的弹性服装宽裕量提供理论参考，对合体舒适弹性服装的设计和开发具有指导意义。     

甲苯萃取-原子荧光光谱法检测鱼肉中甲基汞

目的建立甲苯萃取-原子荧光光谱检测鱼肉中甲基汞的方法。方法样品经48%氢溴酸水解、甲苯萃取、0.05 mol/L硫代硫酸钠反萃取后,应用AFS-9230原子荧光光谱法进行测定,同时经此前处理后的样品采用DMA-80直接测汞仪进行测定,与原子荧光光谱法的结果进行对比。结果原子荧光光谱法以及直接测汞仪直接测定的结果与标准物质定值吻合,确证该方法的可靠性,适用于鱼、贝等水产品中甲基汞的测定。采用该方法对鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(food analysis performance assessment scheme,FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07189)进行了检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率分别为96.1%,97.5%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于鱼肉中甲基汞含量的定量检测。     

Determination of the fruit content of strawberry fruit preparations by gravimetric quantification of hemicellulose

A novel method for the determination of the fruit content of strawberry fruit preparations based on the quantification of hemicellulose is presented. For this purpose, the hemicellulose fraction was isolated from the alcohol-insoluble residue (AIR) of strawberry fruits (Fragaria × ananassa cv. ‘Senga Sengana’ and ‘Camarosa’) to calculate the amount of fresh fruit per gram hemicellulose. Fruit preparations with fruit contents ranging from 30% to 60% were produced using starch, pectin, xanthan and guar gum as hydrocolloids. For the determination of the fruit content, added hydrocolloids were removed by enzymatic digestion and alkaline degradation, respectively. The hemicellulose fraction resulting from AIR fractionation was quantified gravimetrically. Due to the characteristic composition of neutral sugars obtained after hydrolysis, the hemicellulose fractions may be used for authenticity control. Excellent agreement between specified and determined contents (30% vs. 31.5%; 45% vs. 44.7%; 60% vs. 64%; 40% vs. 37.6–42.2%) was obtained irrespective of the composition of the fruit preparation. This method is considerably more reliable than those based on the determination of low-molecular compounds which can easily be added to feign a higher fruit content. Furthermore, fruit juice concentrates added to fruit preparations as a food colorant do not affect the quantification of the fruit content.     

Survival of Anisakis simplex in arrowtooth flounder (Atheresthes stomia) during frozen storage

Survival of naturally occurring larvae of Anisakis simplex in fresh arrowtooth flounder (Atheresthes stomia) was determined after storage for specified periods at four freezing temperatures. All larvae were killed by 96, 60, 12, and 9 h at temperatures of -15, -20, -30, and -40 degrees C, respectively. The average percentages of live larvae per fillet at the next shortest holding time were as follows: 72 h at -15 degrees C, 0 to 3%; 48 h at -20 degrees C, 11 to 30%; 9 h at -30 degrees C, 5%; and 6 h at -40 degrees C, 0 to 3%. Larval survival was directly related to fillet thickness or weight (P < or = 0.05). Larval death was directly correlated to freezing temperatures. Holding time necessary to kill larval nematodes decreased as storage temperature decreased.     

从小麦麸皮中提取植酸钙的生产工艺

采用稀酸萃取加碱中和沉淀法从小麦麸皮中提取植酸钙。利用正交法找出了最佳工艺条件:反应温度30℃、水料浸提比8∶1、浸泡酸度pH为2~2.5、絮凝剂为5%的氯化钠、浸泡时间为6h~8 h、中和剂采用Ca(OH)2和10%的NaOH溶液、中和酸度为先用Ca(OH)2中和pH至5,再加10%的NaOH溶液中和pH至7.5左右。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定大米、玉米、辣椒中的橘霉素

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波长500nm),外标法定量。结果表明：色谱峰面积与橘霉素含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,加标回收率为61%～96.6%,相对标准偏差为3.72%～6.40%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于大米、玉米、辣椒中橘霉素的测定。