超声辅助提取-高效液相色谱法测定荷叶中的生物碱

采用超声提取法提取荷叶中的O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱4种主要的生物碱,建立HPLC分析方法进行评价,为荷叶及相关产品的质量控制提供参考。选用Welch Materials C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%三乙胺)为流动相进行梯度洗脱,实现了O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱4种生物碱的同时基线分离。在0.1～50μg/mL范围内,O-去甲荷叶碱(R=0.999 8)、N-去甲荷叶碱(R=0.999 9)、荷叶碱(R=0.999 8)和莲碱(R=0.999 8)具有良好的线性关系,检出限分别为1.87、2.22、2.34和1.88 ng/mL(S/N=3∶1)。     

忍冬根的正丁醇萃取物化学成分研究

采用反相C18柱色谱、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱成功地从忍冬根的正丁醇萃取物中分离得到6个高纯度单体,通过核磁共振波谱和质谱鉴定其为:绿原酸(Ⅰ)、獐芽菜苷(Ⅱ)、马钱苷(Ⅲ)、断氧化马钱子苷(Ⅳ)、4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-5-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅴ)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(Ⅵ)。其中,马钱苷(Ⅲ)为首次从忍冬根中分离得到,4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-5-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅴ)为首次从该种属植物中分离得到。该研究为进一步开发利用忍冬植物资源,深入了解其药用活性成分奠定了基础。     

腊梅花提取物抗氧化作用研究

利用比色法、化学发光法,研究了腊梅花提取物体在体外对O2·,·OH,DPPH·活性氧自由基的清除作用。实验结果表明腊梅花提取物对O2·,·OH,DPPH·自由基均有明显的清除作用,其50%抑制浓度(IC50)分别为147.25,47.71,25.90μg/ml。     

超声辅助提取苯酚-硫酸法测定野生平盖灵芝多糖含量

测定平盖灵芝多糖含量,并与不同品种灵芝多糖含量进行对比,为其开发利用提供数据支持。采用超声辅助热水提取技术提取平盖灵芝多糖,对超声提取条件(温度,料液比,提取时间)进行系统优化,并采用苯酚-硫酸法测定平盖灵芝多糖含量。结果表明:超声辅助热水浸提结合苯酚-硫酸法测定灵芝多糖的方法效率高,最佳提取条件为:提取温度90℃,料液比1∶15(g/m L),提取时间30 min。含量测定结果表明,不同品种的灵芝多糖含量存在一定差异,平盖灵芝的多糖含量最高,为2.68%;赤芝多糖含量其次,为2.01%;黑芝和紫芝多糖含量较为接近,分别为1.62%和1.61%。平盖灵芝多糖含量较高,研究结果为平盖灵芝的开发利用提供了方法和数据支持。     

山东省道地药材金银花的质量控制研究

利用高效液相色谱和核磁哭振波谱仪测定了金银花提取物的HPLC和^1HNMR图谱，对金银花提取物的HPLC图谱进行了比较，结果表明金银花提取物的HPLC指纹图谱有很好的相似性；对金银花提取物的^1HNMR指纹图谱研究表明，金银花含有其主要有效成分绿原酸的特征峰，同时金银花提取物的^1HNMR指纹图谱也有很好的相似性，并具有很好的重现性和高度的特征性。金银花提取物的HPLC和^1HNMR指纹图谱可以作为金银花鉴定的相对标准图谱和数据，作为金银花质量鉴别的依据。     

不同干燥方法对菊花褐变相关酶及活性成分的影响研究

目的:研究不同干燥方法对菊花褐变相关酶活性及活性成分的影响,为菊花采后干燥加工提供依据。方法:采用蒸制干燥、恒温鼓风干燥、阴干对菊花的全花和花蕾样品进行干燥处理,利用分光光度计法测定样品多酚氧化酶、过氧化物酶的酶活性以及总酚、总黄酮含量,高效液相色谱法测定绿原酸、木犀草苷和芹菜素含量。结果:蒸制干燥处理的菊花样品,多酚氧化酶及过氧化物酶均可被完全灭活,总酚、总黄酮、绿原酸、木犀草苷和芹菜素含量均高于风干和阴干;干燥处理后的样品总黄酮含量的损失大于50%,总酚类的损失小于50%,不同干燥处理后全花和花蕾的绿原酸含量:蒸制干燥鼓风干燥阴干。全花和花蕾中POD活性均与总黄酮含量显著相关,全花中PPO活性与绿原酸含量显著相关。结论:褐变相关酶PPO和POD活性与酚类、黄酮类物质均有一定相关性,蒸制干燥可完全灭活褐变相关酶,其活性成分含量高于风干和阴干。     

人工合成色素新红标准样品的研制

建立了一种快速有效的制备食用合成色素新红标准样品的方法。采用凝胶色谱技术对筛选的新红原料纯化后,再用无水乙醇对产物进行沉降、洗涤,室温真空干燥,粉碎,过筛,可得新红纯品;然后通过核磁共振(1HNMR谱、13CNMR谱)、红外光谱、LC-MS/MS对样品进行定性分析,结构确认后进行均匀性和稳定性检验;经8家具有资质实验室进行协同定值,新红纯度为(99.59±0.56)%,满足标准样品的要求。     

人工合成色素偶氮玉红标准样品的研制

建立了一种快速有效的制备食用合成色素偶氮玉红标准样品的方法。采用凝胶色谱技术对筛选的偶氮玉红原料纯化后,再用无水乙醇对产物进行沉降、洗涤,室温真空干燥,粉碎,过筛,可得偶氮玉红纯品;然后通过核磁共振(~1HNMR谱、~(13)CNMR谱)、红外光谱、LC-MS/MS法对样品进行定性分析,结构确认后进行均匀性和稳定性检验;经8家具有资质实验室进行协同定值,偶氮玉红纯度为99.23%±0.38%,满足标准样品的要求。     

HPLC-ELSD法同时测定天麻中天麻素、葡萄糖、果糖和蔗糖含量

建立天麻中活性成分天麻素及风味物质果糖、葡萄糖和蔗糖的含量同时测定方法。以氨基色谱柱为分离柱,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD）对4种成分进行分离、分析,在优化的色谱条件下天麻素、果糖、葡萄糖和蔗糖分离度及色谱峰峰形均良好,可实现天麻中4种成分含量同时测定。采用主成分分析（principal component analysis,PCA）和聚类分析（cluster analysis,CA）方法对不同产地、批次天麻中4种成分含量进行分析。结果表明,不同批次的天麻样品中4种成分含量有明显差异,其中贵州产地的天麻样品目标成分含量最高,而且质量分布均匀,可与其他产地天麻进行区分;云南、陕西、湖北地区中的同一产地样品质量分布不均,离散度较高,无法被明显区分。     

基于低场核磁共振技术的不同品牌黄明胶的快速鉴别初探

目的探索利用低场核磁共振(LF-NMR)技术对黄明胶进行快速、无损的鉴别检测。方法以不同品牌的黄明胶为检测对象,利用主成分分析法(PCA)对反演拟合后的Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列的检测数据进行分析处理。结果不同品牌黄明胶在主成分得分图上可得到很好区分。结论该方法对不同品牌的黄明胶有很好的分类和鉴别作用。