一种制备透射电镜截面样品的新方法

以硅基底上生长的薄膜样品为例,详细介绍了一种新的制备透射电镜截面样品的方法和步骤,即先层叠矩形薄片成块状,然后用低速锯切割得到层叠截面薄片,再将截面薄片和一厚度相当的硅片同时粘贴在有机玻璃样品柱上,然后对样品进行研磨抛光,通过观察硅片的透光颜色确定样品的厚度,最后将样品从样品柱上取下,粘贴上铜片,切成圆片状,进行离子减薄,完成样品的制备。该方法通过手动研磨直接将截面样品预减薄到可以用离子减薄仪减薄的程度,在简化了制样过程的同时,还可以获得具有更多薄区的透射电镜截面样品。     

介孔碳化钨负载铂催化剂对甲醇氧化的电催化性能

采用硬模板法制备了介孔碳化钨(m-WC), 进一步还原铂的前驱体(H2PtCl6)得到Pt/m-WC催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对样品的物相、结构和形貌进行了表征。结果表明, 所制得的m-WC载体为单一的碳化钨相, 孔径为10~20 nm, Pt/m-WC催化剂中Pt的粒径约为3.4 nm, 主要以金属态形式存在, 相对比较均一的Pt纳米粒子均匀地分散在载体的表面和孔道中。电化学测试结果表明, 与普通WC载Pt催化剂(Pt/c-WC)相比, Pt/m-WC催化剂具有较大的电化学活性表面积, 对甲醇呈现出更高的电催化氧化活性和更好的稳定性。     

叶腊石干法研磨中微结构及物相变化研究

采用场发射扫描电镜、高分辨透射电镜结合X射线能谱、X射线粉晶衍射对叶腊石研磨过程中微结构变化特征进行较系统的研究.结果表明:(1)研磨初期,片层结构叶腊石粉体逐渐微细化,随着研磨强度的增大,粉体颗粒进一步细化并出现团聚;(2)研磨作用使得叶腊石晶体结构发生明显改变,由初期的叶腊石相转变为偏叶腊石相,最终产物为石英和无定形态氧化铝,其中晶态的石英源自叶腊石原矿.     

干法研磨中叶腊石型青田石的微结构改变机制

采用红外光谱仪(IR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HR-TEM)、X射线粉晶衍射(XRD)仪与热重(TG)等方法对叶腊石型青田石在干法研磨过程中形貌与晶体结构改变、影响研磨效率的因素及研磨的最终产物等进行研究。结果表明:研磨最终使得单斜晶系叶腊石变成无定形态,因粉体表面能的增加,机械力研磨使得叶腊石颗粒发生"细化-团聚-细化"的反复过程。HR-TEM及XRD测试结果表明研磨产物只存在石英相。此外,研磨的球料比可以显著影响叶腊石晶体结构的改变速率,球料比越大时,破坏速率越大。同时因原矿中石英的硬度高于叶腊石,使得研磨过程中石英对叶腊石晶体结构的改变存在一定的抑制作用。     

干法研磨中叶腊石型青田石的微结构改变机制

采用红外光谱仪(IR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HR-TEM)、X射线粉晶衍射 (XRD) 仪与热重(TG)等方法对叶腊石型青田石在干法研磨过程中形貌与晶体结构改变、影响研磨效率的因素及研磨的最终产物等进行研究。结果表明:研磨最终使得单斜晶系叶腊石变成无定形态,因粉体表面能的增加,机械力研磨使得叶腊石颗粒发生“细化-团聚-细化”的反复过程。 HR-TEM及XRD测试结果表明研磨产物只存在石英相。此外,研磨的球料比可以显著影响叶腊石晶体结构的改变速率,球料比越大时,破坏速率越大。同时因原矿中石英的硬度高于叶腊石,使得研磨过程中石英对叶腊石晶体结构的改变存在一定的抑制作用。     

机械力化学法制备淡水养殖珍珠粉及其表征

采用高分辨透射电镜、场发射扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线粉晶衍射对淡水三角帆蚌养殖珍珠中生物文石的微结构特征及机械力研磨对文石晶体结构的影响进行研究。结果表明,珍珠粉制备过程中,随着研磨强度的增大,珍珠中的生物成因文石的红外光谱图中反对称伸缩振动谱带出现较明显的红移,谱图中的面外弯曲振动谱带同时出现蓝移;基于文石的热处理研究初步认为,机械力研磨过程中产生的热量是导致文石红外特征吸收峰发生频移的直接因素;机械力研磨初期,片层状珍珠粉颗粒逐渐分散并进一步微细化,随着研磨强度的增大,粉体颗粒进一步细化,但是因其表面能的增大而出现团聚。     

不同载体负载ZnCl2催化2-甲基吲哚合成的研究

以苯肼和丙酮为原料,采用Fischer吲哚合成法,制备了2-甲基吲哚.考察了ZnCl2,ZnCl2/HZSM-5,ZnCl2/MCM-41,ZnCl2/3A,ZnCl2/γ-Al2O3和ZnCl2/硅胶等催化剂对反应的选择性和收率的影响.结果表明:ZnCl2/MCM-41的催化性能最好,当ZnCl2在MCM-41上的负载量为4 mmol/g时,产物的选择性和收率达到最高,分别为77.0%和76.2%,同时,该催化剂经过4次回收后使用,产物的收率仍高达70.4%,重复使用效果较好,实验显示,ZnCl2/MCM-41可以完全替代ZnCl2用于2-甲基吲哚的制备,是一种清洁、绿色环保的环境友好催化剂.     

中孔分子筛催化Fischer吲哚合成的研究

以负载有ZnCl2的中孔分子筛MCM-41为催化剂,采用Fischer吲哚合成法,芳腙的分子内成环生成吲哚类衍生物。实验结果表明,该催化剂在Fischer吲哚合成反应中具有较高的催化活性。     

淡水养殖珍珠中文石板片厚度的变化及其微结构分析

通过场发射扫描电镜(FE-SEM),对白、粉和紫3种颜色的淡水养殖珍珠的珍珠层微结构进行了较系统研究。结果表明,在白色、粉色及紫色3种色系的珍珠中,在沿珍珠的半径方向上,珍珠层板片的厚度是变化的,且离珍珠核心距离越远,文石板片的厚度逐渐变薄;在同一直径不同颜色的珍珠中,接近珍珠外表面区域内珍珠层文石板片的厚度及珍珠外表面"梯田式"结构形貌也存在明显的差异,且珍珠表面"梯田式"结构越致密,其近珍珠表面的文石板片的厚度就越薄。     

MCM-41负载Lewis酸催化合成2-甲基吲哚

以苯肼和丙酮为原料,在负载有各种Lewis酸的MCM-41分子筛催化下采用Fischer吲哚合成法合成2-甲基吲哚,在比较了AlCl3/MCM-41、ZnCl2/MCM-41和FeCl3/MCM-41对反应的选择性和收率后发现,负载量为4mmol/g的ZnCl2/MCM-41具有对反应较好的选择性,目标产物收率达到了76.2%。