对氰基氯苄中试制备工艺的研究

研究了对氰基甲苯用光氯化法制备对氰基氯苄的中试工艺。把160 kg的对氰基甲苯投入到300 L的搪瓷反应釜中,把3只100 W白炽灯的光照引入到对氰基甲苯液体中,在150~155℃下以8~9.5 kg/h速度通入干燥的氯气,通入氯气的量约38 kg停止反应,冷却氯化液,用离心机分离析出的晶体,母液再投入到反应釜中,重复上述操作,通氯气量分别为17、127、kg,把所得的对氰基氯苄合并,用乙醇重结晶,干燥,共得到产物161.5 kg,总收率78.5%,含量99.5%。     

压力条件下淀粉合成甲基葡萄糖苷

以淀粉、甲醇为原料 ,以酸为催化剂 ,在压力条件下合成甲基葡萄糖苷 (简称甲苷 ) ,得出最佳催化剂是浓硫酸。通过正交实验 ,考察了糖醇比、反应压力、催化剂用量及反应时间对合成甲苷的影响 ,得到合成甲苷的最佳条件为n(淀粉 )∶n(甲醇 ) =1∶30 ,压力 0 5MPa ,催化剂用量为淀粉质量的 5 % ,反应时间 12 0min ,收率达 98 9%。     

抗坏血酸的二安替比林甲烷测定法

根据Ｆｅ＾３＋在ＰＨ１．８￣５．４溶液中，能氧化抗坏血酸，且与二安替比林甲烷能形成黄色配合物的性质，提出了二安替比林甲烷退色分光光度法测定药物中抗坏血酸的新方法。检测波长为４５６ｎｍ，抗坏血酸浓度在２￣３０ｍｇ／Ｌ范围内服从比耳定律，用于药物中抗坏血酸的测定，结果与药典不圾本底校正法基本一致。     

过氧化氢氧化糠胺制备3-羟基吡啶

以糠胺为原料、H2O2为氧化剂制备3-羟基吡啶。考察了盐酸浓度、反应温度和反应时间对3-羟基吡啶收率的影响。最佳反应条件为:n(糠胺),n(盐酸):n(过氧化氢)=1．0:5．0:1．1,在0-5℃4 h内将过氧化氢滴加入糠胺和盐酸的混合物中,加热回流反应0．5 h,得目标产物,收率76％,质量分数99．3%。     

适合于应用化学专业一个综合性实验方案的设计-2-巯基吡啶-N-氧化物的合成与应用

介绍了适合于应用化学专业的一个综合性实验方案的设计：2-巯基吡啶-N-氧化物及其衍生物的合成与应用。该实验具有实验内容的复合性、实验方法的多元性和实验结果未知性等特点,有利于激发学生学习的主动性和学习兴趣,有利于培养学生的综合实践和创新意识。     

FeCl_3/ZnCl_2加压催化酰化制备4-氯二苯甲酮工业化技术

研究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g 4-氯苯甲酰氯和1.3 g FeCl3/ZnCl2混合于1 L的高压釜中,在压力为(0.85～1.1)×106Pa、温度为175～185℃的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,w(4-氯二苯甲酮)=99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等对收率的影响。经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175 kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7%。     

镁试剂Ⅰ褪色光度法测定铬Ⅵ

在硫酸介质中,铬(能氧化镁试剂Ⅰ使之褪色,且褪色程度与铬(的量线性相关,据此建立了光度法测定铬(的新方法。在沸水浴加热条件下反应产物最大吸收峰在420 nm处,表观摩尔吸光系数为1.02×104。在25 mL溶液中,铬(量在0~40μg范围内服从比尔定律。方法用于钢样和水样中铬的测定,结果与认定值相吻合,RSD小于2.1%。     

AE-活性酯的合成

研究了AE-活性酯的合成工艺。以乙酰乙酸乙酯为原料,以乙醇和四氢呋喃的混合溶液做溶剂,亚硝酸乙酯作为肟化剂,采用连续投料方式,一个单元操作内完成溴化、肟化、环合和甲基化反应制得氨噻肟酸乙酯,在NaOH的乙醇水溶液中于50℃水解后再与促进剂DM缩合得到目标化合物AE-活性酯,总收率为52.3%,质量分数为98.8%。合成工艺不仅缩短了反应时间,将总收率提高12%,同时提高了溶济回收率,减少了环境污染。     

4,4′-二胺甲基联苯盐酸盐及其衍生物的合成

以联苯为原料,经过氨甲基化和水解合成4,4′-二胺甲基联苯盐酸盐,在优化的工艺条件下收率达到80.7%;继而以它为原料方便地合成了3种4,4′-二取代联苯衍生物:4,4′-联苯二甲醛、4,4′-二(羟甲基)联苯和4,4′-二(氯甲基)联苯。     

4,4''-二(氯甲基)联苯合成新工艺

本文研究了以联苯、多聚甲醛为原料,不经氯甲基化反应,经4步反应合成4,4‘-二(氯甲基)联苯的新工艺,同时对影响反应和收率的各种因素进行了考察,在最佳反应条件下产品的总收率达到61.5%,产品的质量分数≥98.0%.通过元素分析、核磁等确定了它们的结构.