固体超强酸S_2O_8~(2-)/SnO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。     

稀土催化剂的应用

稀土氧化物或稀土复合氧化物加入普通催化剂中 ,使催化剂具有优良的活性 ,本文从稀土催化剂在石油工业、高分子合成、氨合成、汽车尾气净化、橡胶合成、有机合成以及稀土固体超强酸在酯类合成中的应用等几个方面进行了阐述     

固体超强酸T：O_2／SO_4~(2-)催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸Ｔ：Ｏ＿２／ＳＯ＿４￣（２－）为催化剂，水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯，并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明，在水杨酸用量为０．１ｍｏｌ的情况下用固体超强酸Ｔ：Ｏ＿２／ＳＯ＿４￣（２－）为催化剂，催化剂用量为１．０克，乙醇与水杨酸的摩尔比为３：１或４：１，反应时间为５小时，反应温度９５一１００℃是最适宜的反应条件，酯产率达８９％。并且同硫酸相比，固体超强酸Ｔ：Ｏ＿２／ＳＯ＿４￣（２－）有许多优点：产品容易从催化剂中分离，后处理方便，减少废液，降低动力消耗，具有很好的经济性。     

双水解法制备SO2-4/SnO2·SiO2固体超强酸及其结构表征

用双水解法合成了SO2-4/SnO2-SiO2固体超强酸催化剂.采用FT IR、TG-DTA和XRD技术研究了SO2-4/SnO2-SiO2的结构,其测试结果表明:SO2-4/SnO2-SiO2的结构与其催化活性存在很好的一致性.     

稀土固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3的失活及再生研究

研究了稀土固体超强酸催化剂是S2O8^2-／ZrO2-SiO2-Sm2O3的失活原因与再生方法，采用热重差热分析法考察了催化剂失活原因。结果表明，催化剂失活的主要原因是：①催化剂表面硫含量损失；②催化剂表面活性位被反应液中的有机物覆盖；③催化剂表面积碳。催化剂采用7种不同再生方法进行比较。催化剂最佳再生方法是用无水乙醇洗涤2遍；110℃干燥12h。     

微波诱导分子筛负载SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,分子筛负载SO2-4/ZrO2作催化剂,采用微波辐射技术,合成了乙酸苄酯。探索了催化剂的制备条件及合成条件对酯收率的影响。催化剂最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度为0.5mol/L,焙烧温度为600℃左右,焙烧时间为3～4h。最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.0∶4.0;催化剂用量为1.5g,微波辐射功率528W,辐射时间25min,收率达88.6%。用IR、1H NMR等手段对产品进行了确证。     

微波诱导稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2／Ce^4＋催化合成乙酸正丁酯

本文探讨了标题合成方法中合成反应条件对酯收率的影响。其最佳反应条件为：n(醇)：n(酸)=2．5：1．0，固体超强酸用量为反应物总质量的2．0％，微波辐射功率528W，辐射时间20min，酯收率达89．5％。用IR等手段对产品进行了确证。     

稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究

制备出一系列稀土固体超强酸催化剂 ,用于催化以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的反应。研究了稀土固体超强酸的催化性能 ,同时 ,考察了影响合成反应的因素。结果表明 ,稀土固体超强酸不仅具有一般超强酸的性能 ,而且催化活性更高 ,性能更稳定。     

新型稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)的制备与再生

以金属醇盐水解法制得前氧体 Sb_2O_3,采用浸渍法制备了稀土固体超强酸 S_2O_8~(-2)/Sb_2O_3/La~(3+)催化剂,以催化合成乙酸苄酯为探针反应考察了催化剂的制备条件。结果表明:以1.5 mol/L 的(NH_4)_2S_2O_8 和ω[La(NO_3)_3]=2.71%的 La(NO_3)_3混合液浸渍锑前氧体,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h 所得催化剂活性较好。采用了 TG/DTA 考察了催化剂的失活原因,其最佳再生方法是:用无水乙醇洗涤,500℃焙烧再生。     

微波促进稀土固体超强酸S2O2-8/Sb2O3/La3+催化合成乙酸苄酯

采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S2 O2-8/Sb2O3/La3 催化剂,并用Hammett,IR,DTA/TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征.以稀土固体超强酸S2O2-8/Sb2O3/La3 为催化剂、乙酸和苯甲醇为原料,在微波辐射下合成了乙酸苄酯.考察了催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH4)2S2O8和2.71%La(NO3)3混合溶液浸渍前体氧化物Sb2O3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h.最佳合成条件:n(苄醇):n(乙酸)=2:1,催化剂用量0.6 g,辐射时间25 min,微波功率528W,酯化率93.8%.用IR、1H NMR等手段对产物进行了确证.