芬太尼类新精神活性物质的介质阻挡放电电离质谱特征研究

建立了介质阻挡放电电离质谱（DBDI-MS）法采集46种芬太尼类化合物的二级质谱数据,并研究其质谱碎裂规律。芬太尼重要前体物质N-苯乙基-4-哌啶酮和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶的特征碎片离子分别为m/z 105和 m/z 188;以芬太尼分子结构为母核,当苯乙基或哌啶环上发生取代反应时,在碰撞诱导解离过程中,芬太尼类化合物会产生质量数为149 u的特征中性丢失碎片;当取代基发生在N-苯丙酰胺基时,易产生m/z 188特征碎片离子。利用本方法检测粉末样品中芬太尼含量,方法定量限为1 mg/kg。本研究对未知芬太尼类化合物的非靶向筛查和可疑粉末样品中芬太尼的快速检测提供了技术参考。     

薄层纸喷雾离子化-小型便携式质谱法即时检验血液中免疫抑制剂

以铝基硅胶薄层板作为纸喷雾离子源基底材料,结合小型便携式质谱建立了血液样品中他克莫司、西罗莫司、依维莫司、环孢素A和霉酚酸等5种免疫抑制剂的即时检验方法。将铝基硅胶薄层板剪成三角形,滴加10μL血液样品,以20μL甲醇作为洗脱/喷雾溶剂,薄层板尖端距离小型便携式质谱进样口1.0 cm,施加喷雾电压,样品在薄层板上洗脱后形成电喷雾,进入小型便携式质谱进行分析。结果表明,5种免疫抑制剂在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)为0.993 9～0.996 8,检出限和定量限分别为0.5～5、1～10 mg/L。在低、中、高3个加标浓度水平下,平均回收率在91.0%～114.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.4%,检测周期小于1 min。该方法简单快速、准确高效,适用于血液中免疫抑制剂的即时床旁分析。     

炒制裸燕麦淀粉的提取及理化特性研究

通过单因素实验及正交试验,确定碱法提取炒制裸燕麦淀粉的最佳工艺,并测定其理化特性.结果表明,炒制裸燕麦淀粉较佳提取条件是料液比为1：18,pH值为9.5,提取温度为50℃,提取时间为60min.在此条件下,炒制裸燕麦淀粉提取率可达57.54%.理化特性研究表明,炒制裸燕麦淀粉中直链淀粉含量、蓝值及糊化温度均低于未炒制裸燕麦淀粉.     

亚麻饼粕中亚麻胶的提取及其理化性质研究

采用水浸提法从亚麻饼粕中提取亚麻胶．通过单因素实验和正交试验,得到提取亚麻胶的最佳条件：料液比为1：125,温度为70℃,提取时间为90min,洗胶次数为1次．在此条件下亚麻胶的提取率可达32．0％．同时,研究了浓度、pH值、温度对亚麻胶溶液粘度及浓度对乳化率的影响．     

液相色谱-串联质谱法测定洗涤用品中的烷基酚

研究并建立了洗涤用品(液类、粉类和皂类)中4种烷基酚(对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚、对正壬基酚)的液相色谱-串联质谱的检测分析方法。洗涤用品样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,过膜,滤液上机测量。采用Waters XBr idge C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚和对正壬基酚定量限分别为1、1、0.5和0.5μg/kg,4种烷基酚线性范围均为0.2~100μg/kg;皂类洗涤用品中4种烷基酚在低、中、高3种加标水平的回收率为83.1%~117.4%,相对标准偏差为2.1%~10.3%;液类洗涤用品中4种烷基酚在低、中、高3种加标水平的回收率为82.2%~116.3%,相对标准偏差为1%~8.1%;粉类洗涤用品4种烷基酚中,对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚3种在低、中、高3种加标水平的回收率为81.8%~114.6%,而对正壬基酚添加回收率仅为44.9%~55.1%,4种烷基酚相对标准偏差为1.4%~7.1%。应用该方法对市面上销售的洗涤产品进行了检测,并对结果进行了分析。     

高温处理对裸燕麦β-葡聚糖特性的影响

采用传统高温炒制、红外处理和蒸煮处理3种高温处理方式,研究不同高温处理工艺对裸燕麦β-葡聚糖特性的影响,结果表明,在不同质量分数和pH值条件下,高温处理工艺提高了裸燕麦β-葡聚糖溶液的乳化性、乳化稳定性和黏度,未改变裸燕麦β-葡聚糖溶液的非牛顿流体本质。未处理裸燕麦β-葡聚糖分子质量为1643 ku,而炒制工艺使其分子质量变为425.6 ku(含量为9.93%)和6.657 ku(含量为90.07%),红外热处理使其变为211.8 ku(含量31.82%)和6.232 ku(含量为68.18%),蒸煮热处理使其变为600 ku。高温处理同时改变了β-葡聚糖溶液表面张力。     

传统高温炒制工艺对裸燕麦淀粉品质的影响

通过扫描电子显微镜及X射线衍射仪观察炒制裸燕麦淀粉的形貌及晶体特征,并测定其理化特性及消化特性。结果表明：与未炒制裸燕麦淀粉相比,炒制裸燕麦淀粉的外貌及晶体特征发生明显改变,并且其直链淀粉含量明显下降,蓝值及糊化温度降低,慢消化淀粉(SDS)和抗性淀粉(RS)含量较低;而透明度及溶解度增加,易消化淀粉(RDS)含量较高,两种裸燕麦淀粉的析水率均达到50%以上。     

一款高效美白剂组合的研究

采用单因素试验的方法,通过测定市场常见的皮肤美白剂对酪氨酸酶活性的体外抑制率。结果表明：体外美白效果最好的为光甘草定,其次是AA2G,再次为熊果苷,它们的美白功效均优于具有美白功效的植物提取液。同时,通过正交设计实验得到一种高效的皮肤美白剂复配组合,复配组合的皮肤美白剂添加量分别为：光甘草定0.05%,AA2G1%,烟酰胺1%,芦荟粉0.3%。此复配组合对酪氨酸酶活性的抑制率高达98.97%。由此得到的一款美白乳液,pH值为6.6,通过稳定性实验,其结果符合QB/T2286—1997。     

传统高温炒制工艺对裸燕麦醇溶蛋白和谷蛋白特性的影响

通过扫描电子显微镜观察炒制裸燕麦醇溶蛋白和谷蛋白的形貌特征,并测定其理化特性及消化特性。结果表明,与未炒制裸燕麦醇溶蛋白和谷蛋白相比,炒制裸燕麦醇溶蛋白和谷蛋白颗粒变大,蛋白质分子间连接紧密;在碱性条件下,其黏度较高;高温炒制工艺导致裸燕麦醇溶蛋白乳化性、吸油性和持水性显著提高,裸燕麦谷蛋白持水性显著提高,然而对其醇溶蛋白和谷蛋白消化特性均没有影响,也没有改变其非牛顿流体本质。