乙烯基三甲氧基硅烷仪器分析方法研究

乙烯基三甲氧基硅烷作为EVOH树脂添加剂新品种,目前对其检测方法的研究几乎为空白。基于色谱和色谱-质谱联用技术建立乙烯基三甲氧基硅烷的仪器分析方法,优化得到最佳的色谱和色谱-质谱采集条件,获得相应的仪器检出限、定量限和线性范围。该结果可为进一步建立食品接触材料中乙烯基三甲氧基硅烷的检测方法提供基础资料。     

反向高效液相色谱-荧光法测定酒精饮料中吖啶的含量

建立酒精饮料中有机染料吖啶的反向高效液相色谱定量检测方法。样品经过0.2μm孔径的有机系微孔滤膜过滤后经C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱以甲醇和水(80∶20)为流动相进行等度洗脱,温度为35℃,流速为1.0 m L/min,荧光激发光波长248 nm,荧光发射波长447 nm,流通池温度45℃,外标法定量。结果表明,吖啶进样量在2 pg～2μg时,与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.9999),样品中吖啶的检出限为0.083μg/L,定量限为0.275μg/L,分析时间为12 min,加标浓度为1μg/L、10μg/L和100μg/L的回收率为47%～130%,相对标准差为0.5%～2.0%。该方法操作简单,无需复杂的前处理,准确度和灵敏度较高,检测投入较低,适合酒精饮料生产企业开展酒精饮品中吖啶含量的日常检测。     

酿酒用大米糊化效果的影响因素分析研究

大米是多粮浓香型白酒的重要原料之一,能使酒体净爽、醇厚。蒸粮过程中大米的糊化程度直接影响酒的产量和质量。本实验在比较不同品种大米糊化曲线及糊化时间差异的基础上,进一步探讨大米干燥方式、大米品种、润粮时间、大米粉碎度等因素对多粮浓香型白酒蒸粮过程中粮食糊化程度的影响。结果表明,不同品种大米本身的糊化时间不同,在酿酒过程中的糊化程度也有较大差异;扫描电镜结果表明不同品种稻米的胚乳淀粉体结构不同,蒸煮后稻米的糊化程度差异较小;延长润粮时间、控制大米的粉碎粒度能在一定程度上加快酿酒大米的糊化程度。     

高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中蜀黍苷的含量

建立了高粱中蜀黍苷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(95∶5,v/v)提取,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应离子监测(MRM)方式检测,并采用外标法定量。结果表明,蜀黍苷在浓度10.1~202μg/L范围内时与其峰面积呈良好线性关系,相关系数不低于0.999,检出限为0.178μg/L,定量限为0.593μg/L,低、中、高3个不同水平的加标回收率分别为96.1%、97.9%、90.7%,重复性好,精密度高。所建立的方法具有前处理简单、准确性好、灵敏度高的特点,可用于高粱中蜀黍苷的定量分析。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定蒸馏酒中14种甜味剂的研究

建立了检测蒸馏酒中14种甜味剂的高效液相色谱-三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）方法，样品经去离子水稀释，0.22μm孔径的滤膜过滤后进HPLC-MS/MS分析，采用C18色谱柱分离，串联四级杆质谱多反应离子监测方式检测，外标法定量。结果表明，14种甜味剂在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均不低于0.9992,14种甜味剂检出限为0.06～50.12μg/L，定量限为0.21～166.90μg/L，低、中、高3个加标水平的回收率为86.1%～119.0%，相对标准偏差为2.1%～8.5%。本方法具有前处理简单、灵敏度高、稳定性好、结果准确的优点，适用于蒸馏酒中多种甜味剂的定性和定量检测。