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建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测白酒生产用水中6种β-内酰胺类抗生素的检测方法。生产用水经过EDTA-McIlvaine缓冲溶液(pH4.0, 0.1 mol/L)调节pH值后,采用HLB固相萃取柱(60 mg/3 m L)净化。运用全自动固相萃取技术,能够连续处理60个样品的大体积水样。运用此前处理方法测得6种β-内酰胺类抗生素的检出限范围为0.02020~0.2679μg/L;定量限分别为0.0672~0.8929μg/L;加标回收率为78.4%~93.3%,相对标准偏差为2.31%~9.60%。结果表明,本方法能够快速、高效、灵敏的检测生产用水中的6种β-内酰胺类抗生素。 相似文献
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建立了高粱中蜀黍苷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(95∶5,v/v)提取,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应离子监测(MRM)方式检测,并采用外标法定量。结果表明,蜀黍苷在浓度10.1~202μg/L范围内时与其峰面积呈良好线性关系,相关系数不低于0.999,检出限为0.178μg/L,定量限为0.593μg/L,低、中、高3个不同水平的加标回收率分别为96.1%、97.9%、90.7%,重复性好,精密度高。所建立的方法具有前处理简单、准确性好、灵敏度高的特点,可用于高粱中蜀黍苷的定量分析。 相似文献
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大米是多粮浓香型白酒的重要原料之一,能使酒体净爽、醇厚。蒸粮过程中大米的糊化程度直接影响酒的产量和质量。本实验在比较不同品种大米糊化曲线及糊化时间差异的基础上,进一步探讨大米干燥方式、大米品种、润粮时间、大米粉碎度等因素对多粮浓香型白酒蒸粮过程中粮食糊化程度的影响。结果表明,不同品种大米本身的糊化时间不同,在酿酒过程中的糊化程度也有较大差异;扫描电镜结果表明不同品种稻米的胚乳淀粉体结构不同,蒸煮后稻米的糊化程度差异较小;延长润粮时间、控制大米的粉碎粒度能在一定程度上加快酿酒大米的糊化程度。 相似文献
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建立酿酒原料中10种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经84%乙腈提取后,采用黄曲霉毒素免疫亲和柱净化、外标法定量4种黄曲霉毒素;使用多功能柱净化、同位素内标法定量样品中另外6种真菌毒素。结果表明,10种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数不低于0.998,10种化合物检出限为0.0022~1.79μg/L,定量限为0.075~5.95μg/L;加标回收率为61%~116.2%,相对标准偏差为0.88%~8.61%。该方法具有灵敏度高、稳定性好、定量准确的特点,适用于不同酿酒原料中多种真菌毒素的定量检测。 相似文献
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为筛选蜀黍氰苷含量低的酿酒高粱原料,对39种不同产地、不同品种高粱中蜀黍氰苷进行差异化分析,并以不同产地的高粱为原料进行了酿酒试验。结果表明,不同产地、不同品种高粱中蜀黍氰苷含量有较大差异,范围为0.31~13.16 mg/kg。高粱中蜀黍氰苷含量与产地关系较大,东北地区高粱中蜀黍氰苷含量普遍较高(2.53~13.16 mg/kg),川南地区高粱中蜀黍氰苷含量相对较低(0.31~4.28 mg/kg),采用川南地区高粱作为酿酒高粱原料时,酒体中氰化物(106.00~258.40μg/L)及氨基甲酸乙酯含量(160.92~304.42μg/kg)较低。该研究从蜀黍氰苷含量角度证实了川南地区盛产的高粱为优质酿酒原料,并在生产水平上验证了选用川南地区种植的高粱作为酿酒原料,可有效降低酒体中氰化物及氨基甲酸乙酯含量。 相似文献
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为了测定白酒中4种甾醇化合物的含量,开发出基于固相萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)分析白酒中甾醇化合物的方法。样品通过固相萃取小柱进行分离和纯化,浓缩后上机分析。经方法学验证,各甾醇组分的方法检出限为0.01~0.03 mg/L,定量限为0.04~0.09 mg/L,标准曲线线性关系良好(R2>0.99),加标回收率为91.6%~119.1%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)均<5%。采用该方法对浓香型、酱香型、清香型和米香型白酒进行测定,结果表明在浓香型和酱香型白酒中均检测到麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇,而在清香型和米香型白酒中未检测到麦角甾醇和菜油甾醇,β-谷甾醇在各白酒中含量均较高。该方法精密度良好,准确度高,能够满足检测需要,该研究为白酒中甾醇类物质的测定奠定了基础。 相似文献
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