高效液相色谱法测定养殖水体中呋喃西林

建立一套养殖水体中呋喃西林的高效液相色谱检测方法。结果表明液液提取不适用于水体中呋喃西林（NF2）的提取,利用固相萃取效果最佳,比较几种固相萃取小柱萃取效果,发现MCX、HLB、C₁₈对NFZ具有保留作用,MCX适合用于处理偏碱性样液,HLB处理效果受pH值影响较小,C₁₈与HLB相比效果稍差。以HLB小柱浓缩水体中呋喃西林方法,回收率在85%～95%之间,相对标准偏差小于10%,定量限达到0.25 1μg/L,可应用于各类型养殖水体中的呋喃西林残留测定。     

高效液相色谱法测定硝基呋喃类药物代谢物及其在对虾体内的代谢

建立高效液相色谱法测定对虾中胺基脲（semicarbazide,SEM）、1-氨基-2-内酰脲（1-aminohydantoin,AHD）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidone,AMOZ）和3-氨基-2-恶唑基酮（3-amino-2-oxazolidone,AOZ）4 种硝基呋喃类药物代谢物。采用含100 g/L三氯乙酸的甲醇-水（50∶50,V/V）溶液提取,邻氯苯甲醛衍生,经乙酸乙酯萃取、异辛烷净化,以0.05 mol/L乙酸铵-乙腈（30∶70,V/V）为流动相,反相高效液相色谱分析,外标法定量。结果表明,4 种待测物在0.1～50 nmol/mL 浓度范围内线性良好,检出限分别为SEM 0.75 μg/kg、AHD 1.2 μg/kg、AMOZ 2.0 μg/kg、AOZ 1.0 μg/kg。停药后4 种硝基呋喃类药物代谢物在对虾肌肉内富集最高含量分别为51.5、35.8、79.3 μg/kg和127 μg/kg,代谢物残留低于0.5 μg/kg所需代谢时间为SEM 21 d、AHD 15 d、AMOZ 17 d和AOZ 23 d。     

高效液相色谱法测定水产品中呋喃西林的研究

建立了高效液相色谱测定水产品中呋喃西林残留量的方法。通过对比不同有机溶剂的提取效果,表明使用单溶剂提取回收率均不高,采用丙酮和二氯甲烷的混合溶液提取效果更好,其中比例为3∶7时最佳。比较了振荡法、超声波法和超声波加热法等的提取能力,结果表明,超声波加热法提取效果最好。以丙酮-二氯甲烷作为提取剂、超声波加热（35kHz,强度100%,40℃）进行提取,提取时间15min、提取2次,提取率可达90%以上,方法回收率在75%～100%之间,相对标准偏差小于10%,检测限能达到0.5μg/kg。本方法操作简便,回收率较高,稳定性好。     

罗非鱼肉中土臭素和2-甲基异莰醇的测定

通过微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱方法测定罗非鱼肉中土腥味物质--土臭素和2-甲基异莰醇的含量。对微波蒸馏功率、微波蒸馏时间、载气气流等实验参数进行优化。结果表明：确立的最佳条件为微波功率360W(仪器额定功率的40%)、微波时间6min、载气流速60mL/min;在优化条件下,罗非鱼肉中的土腥味物质能最大限度地被检测出来,土臭素和2-甲基异莰醇的检测限分别达到了0.044μg/kg和0.095μg/kg,且它们在0.5～20μg/kg范围内呈较好的线性关系,r2分别达到了0.998和0.991,实验中土臭素和2-甲基异莰醇的回收率分别为42.7%、61.9%;最终利用该方法测得所购罗非鱼肉中土臭素和2-甲基异莰醇的含量分别为4.97、1.21μg/kg。     

充氮蒸馏——盐酸副玫瑰苯胺比色法测定水产品中亚硫酸盐

对水产品中亚硫酸盐含量的测定进行研究,通过比较不同提取和测定方法,改良盐酸副玫瑰苯胺比色法,建立以充氮蒸馏法提取、甲醛溶液吸收、盐酸副玫瑰苯胺比色测定水产品中亚硫酸盐的方法。该方法SO2 含量在0.1～2.0μg/mL 范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9993),方法的检出限为0.30mg/kg。测定样品的相对标准偏差小于10%,平均回收率在80%～100% 之间。该方法重现性良好、使用无毒试剂、回收率能达到检测要求,适用于水产品中亚硫酸盐的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水体中的孔雀石绿

应用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法建立环境水体中痕量孔雀石绿的分析方法。水样中的孔雀石绿用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿,通过MCX固相萃取柱富集、净化后用0.25mol/L乙酸铵-甲醇溶液洗脱,以Agilent C18反相色谱柱为分析柱,0.05mol/L的乙酸铵(pH4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量。结果表明:孔雀石绿在0.005～0.5μg/mL范围内线性良好,检出限为0.05μg/L。以池塘水、江水和海水作为基底,加标质量浓度分别为0.200、1.00、5.00μg/L时,孔雀石绿的平均加标回收率分别为91.7%～92.6%、87.4%～94.6%和84.1%～92.6%,相对标准偏差分别为4.5%～5.9%、2.8%～4.1%和5.4%～6.5%。该方法灵敏度高、重现性好、杂质干扰小,适用于批量样品的测定。     

高压静电场结合冰温技术对罗非鱼片贮藏期品质的影响

研究高压静电场结合冰温技术对鲜罗非鱼片的保鲜效果,比较了不同贮藏条件下,罗非鱼片的感官指标、肉质渗出率、微生物数量、质构、鲜度指标及肌肉显微结构的变化。结果表明,高压静电场冰温条件下,罗非鱼片的色泽和气味的感官评分始终比普通冰温保鲜样品更高,鱼肉中微生物活动得到有效抑制,贮藏到30 d微生物含量约为104 CFU/g,比初始值更低,肉汁渗出率保持在5%以内,鲜度指标挥发性盐基氮值与K值维持在较低水平,鱼肉硬度减弱更加缓慢。通过透射电子显微镜观察鱼肉细胞完整性及肌肉纤维,细胞结构较完整,轮廓清晰,细胞间黏连紧密表明了肌肉蛋白质降解速率被延缓,维持了良好的感官特征,冰鲜鱼片的货架期延长至30 d。在高压静电场结合冰温气调组合条件下贮藏的鱼片产品,保持了新鲜鱼片的品质,货架期也得到有效延伸,为冰鲜罗非鱼鱼片产品在国内超市流通提供可行的技术条件。