茶叶中多种农药残留测定方法研究

采用气相色谱-串联质谱法同时测定了茶叶中多种农药残留。样品加水后用乙腈提取,采用GCB/PSA固相萃取柱净化,淋出液浓缩至近干后用正己烷-丙酮（9：1,V/V）溶液定容,气相色谱-串联质谱测定。结果表明目标农药添加于样品中质量浓度在0.050～0.500mg/kg（r〉0.9700）范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）位在0.1～37.5ng/g之间。加入0.100和0.400mg/kg两个浓度水平的农药标准溶液,目标农药的回收率在66.5%～114.7%之间,相对标准偏差（n=5）均小于20%。     

改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的残留量

目的建立改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的分析方法。方法样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,比较了C_(18)和PEP-2的净化和去除色素能力,同时对提取试剂和PEP-2净化剂用量进行了优化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。结果在优化的条件下,23种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好(r0.999),方法定量限为0.1～5μg/kg,在0.01、0.05、0.1 mg/kg 3个添加浓度下平行6次实验,回收率为80.6%～116.6%,RSD为0.9%～11.2%。结论该法满足国内外植物生长调节剂残留限量要求,可为食用菌中植物生长调节剂残留检测提供参考。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005～0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r~2≥0.9967),方法检出限为0.5～29.1μg/kg,定量下限为1.7～97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%～128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆类杂粮中53种农药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO_4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C_(18)混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm, 2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸, V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS~2)模式下采集数据。结果 53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,定量限为1～10μg/kg,平均回收率为73.8%～119.7%,相对标准偏差为0.7%～12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量

目的建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrixsolidphasedispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法。方法以中性氧化铝为吸附剂, C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1, V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析。结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2～4.0μg/kg,定量限为0.4～10.0μg/kg;加标回收率为76.7%～113.3%,相对标准偏差为1.7%～13.7%。结论该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测。     

串联质谱法检测洋葱中36种例行监测农药及其基质效应的探讨

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定洋葱中36种例行监测农药残留的方法。样品经过乙腈提取,异丙基键合硅胶+石墨化炭黑(NH2/Carbon)复合固相萃取小柱净化,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.020 mg/kg的添加水平时,采用基质后加标制定标准曲线校正,除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果外,农药的回收率为73.4%～110.0%,RSD(n=5)为2.8%～11.7%,检出限为0.2～11.1μg/kg。同时探讨了36种农药通过串联质谱法检测的基质效应情况,结果表明采用三种不同方式配制标准溶液,标准曲线斜率大小顺序为:洋葱基质后加标>洋葱基质前加标>试剂标样(正己烷:丙酮(9+1))。采用基质后加标,能节省标样配制时间,同时克服基质效应对校正结果的影响。     

非靶向筛查技术在农产品质量安全中的最新研究进展

食品安全源头在农产品,农产品质量安全是保障食品安全的重要前提和基础。随着人民生活水平的日益提高,食品安全问题十分突出,存在的污染物种类也十分复杂,因此,为了从源头守护老百姓舌尖上的安全,急需开发简便、快速且高通量检测方法用于农产品中各类风险因子的快速监测。目前,随着质谱精密度和分辨率的不断提高及数据库的扩大和完善,高通量非靶向筛查技术逐渐成为农产品质量安全领域定性筛查和分析的有效技术手段。本文对两种主要的非靶向筛查技术基于飞行时间质谱和静电场轨道肼高分辨质谱进行概述,并简述了两种筛查技术近五年来在农药残留、兽药残留、真菌毒素以及多类污染物筛查和检测中的应用。为了非靶向筛查技术更好的应用于目前的常规检测,未来还需继续努力扩大和完善各类污染物高分辨质谱数据库以及提升农产品中未知物的筛查能力。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中的黄樟素

建立了固相萃取净化结合气相色谱-质谱联用仪测定生姜中的黄樟素的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。样品经乙腈提取,高速离心后,采用Carb-NH_2固相小柱富集净化,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩。采用气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行黄樟素质谱检测。以基质匹配标准溶液外标法定量测定。实验结果表明,黄樟素在0.005～0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.42μg/kg,定量限(S/N=10)为1.41μg/kg,在5、25、50μg/kg 3个添加水平下,样品中黄樟素的平均回收率为107.7%～111.9%,相对标准偏差为2.02%～2.32%。该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点,为生姜及其生姜制品中的黄樟素筛查提供技术支持。用本研究建立的方法检测151个生姜样品,发现部分生姜样品中有微量黄樟素检出,浓度范围为0.45～1.3μg/kg。     

比较3种不同前处理方法结合高分辨质谱测定姜中农药残留的效果

利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对比研究了三种不同前处理方法：未净化法、QuEChERS前处理法、氨基柱固相萃取法（SPE）在姜中农药残留检测的效果。分别从基质效应、净化效果、回收率和定量限等方面进行考察。通过分析发现：方法不同其优缺点不同。未净化法、QuEChERS法和氨基柱固相萃取法在姜中表现为无基质效应的农药占比分别为0%,4%,21.6%。氨基柱固相萃取法（SPE）具有较好的净化效果,基质效应小,但较繁琐费时,且一部分农药回收率低于70%。未净化法和QuEChERS方法简单高效,适用于大批量样品进行检测,同时能保证大多数农药回收率在70%~120%之间。未净化法的净化效果差,QuEChERS方法的基质效应较氨基柱固相萃取法强,但定量限均能满足测定要求。在检测分析中,可根据不同需要选择前处理方法。