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目的建立通过式固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化、氘代同位素内标、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留的方法。方法用0.1%甲酸-乙腈作为提取溶剂,经通过式固相萃取柱净化提取液,超高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6种喹诺酮药物残留。结果 6种喹诺酮在5.0~200μg/L范围内线性关系良好,r~2≥0.999;方法检出限(S/N=3)为0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;加标水平为2.0~80μg/kg时,平均回收率在85.5%~119.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为0.13%~9 93%。结论本方法前处理简单,定量结果准确,回收率高,可以应用于大批次豆芽中喹诺酮药物残留的监测。 相似文献
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《食品工业》2020,(8)
建立超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中23种兽药残留的检测方法。用乙腈(含2%甲酸)提取牛奶样品中的目标化合物,经oasis PriMe HLB小柱净化后,氮气吹扫,用5%甲醇水溶液溶解残余物后分析。以水(含0.1%甲酸)-甲醇(含0.1%甲酸)为流动相,选择HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离目标化合物,采用电喷雾电离串联三重四级杆质谱在多反应监测(MrM)模式下进行测定,外标法定量。23种兽药化合物的检出限为0.005~3.026μg/kg,定量限为0.1~10μg/kg,加标回收率为70.98%~118.63%,相对标准偏差为0.14%~11.55%,该方法简单快捷、准确可靠,可用于牛奶中23种兽药的检测。 相似文献
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建立同位素内标超高效液相色谱串联质谱法同时测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的定量分析方法。样品加入同位素内标后,以质量分数1%的三氯乙酸提取,经MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱分离并检测,内标法定量。在优化条件下,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的检出限分别为0.5μg/kg和0.05μg/kg,在0.1 ng/mL~1 000 ng/mL和1 ng/mL~1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。 相似文献
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高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2~40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%~98.1%,相对标准偏差为2.7%~8.7%,检出限为0.1~0.4μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。 相似文献
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何晓明沈雄雅赵月钧叶冰洁章舒祺 《中国油脂》2020,45(3):48-53
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了植物油中10种植物生长调节剂(PGRs)的高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品用酸化乙腈提取,经增强型基质去除吸附剂(EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:方法线性范围1~100μg/L,10种PGRs线性关系良好,相关系数(r)为0.991~0.998;检出限为0.014~0.188μg/kg,定量限为0.048~0.625μg/kg;10种PGRs的回收率在70.2%~94.7%之间,RSD为1.2%~10.2%。该方法准确、快速、重复性好,适用于植物油中植物生长调节剂的测定。 相似文献
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《食品科技》2018,(10)
利用原位共沉淀法制备了β-环糊精磁性石墨烯纳米材料,并以此为吸附剂,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定瓜果中9种植物生长调节剂的检测方法。对影响提取效率的条件进行了优化(提取试剂类型、复溶试剂用量、pH、吸附剂用量、萃取时间、洗脱试剂种类、用量和洗脱时间)。在优化的条件下,9种目标物在相关范围内线性关系良好,相关系数高于0.999,检出限为(1.03~3.42)μg/kg,定量限为(3.40~11.3)μg/kg,基质加标回收率为71.7%~101%,相对标准偏差为0.9%~10.9%。该方法前处理操作简单,灵敏度和准确性高,可实现瓜果中多种植物生长调节剂的同时快速测定。 相似文献
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凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒 总被引:1,自引:0,他引:1
建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2 种农药在0.5~100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0 μg/kg和1.0 μg/kg,定量限分别为5.0 μg/kg和3.0 μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3 个水平的加标平均回收率为76.94%~91.68%,相对标准偏差为2.67%~7.90%。 相似文献
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目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定食用油脂中辣椒素的分析方法。方法 试样经正己烷溶解,氢氧化钠水溶液提取,碱性提取液经硫酸酸化后,过PEP-2固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.7μm)为固定相,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。结果 天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素的质量浓度在0.1μg/L~100μg/L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)合成辣椒素为0.01 μg/kg;天然辣椒素为0.006 μg/kg;二氢辣椒素为0.005 μg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在80.3%~96.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~5.6%。结论 该方法快速、准确,能满足食用油脂中辣椒素的快速筛查和检测要求。 相似文献
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有梭织机稀密路织疵成因分析 总被引:4,自引:1,他引:3
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。 相似文献
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脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶. 相似文献
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目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。 相似文献
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本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明:1.最佳液态发酵培养基组分为:玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件:温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。 相似文献
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Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin. 相似文献
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牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状 总被引:4,自引:0,他引:4
综述了抗生素残留的来源、危害,以及检测抗生素残留的各种方法,包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等,指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向. 相似文献