QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

本文目的在于建立QuEChERS前处理方法测定食用菌中13种农药残留量同时供气相色谱—串联质谱仪和液相色谱—串联质谱仪测定的分析方法。本实验采用冬菇、草菇和金针菇三种食用菌,分别以乙腈提取,改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 方法净化,气相色谱-串联质谱法采用Agilent HP-5MS ultralnert 柱 (30.0 m×250μm×0.25μm) 柱上分离,液相色谱-串联质谱法采用农残色谱柱ACQUITY UPLC? BEHC181.7um 2.1x50mm Column分离。结果表明,在添加水平< 0.1mg/kg 时,13种农药的回收率在 60% ～ 120% 之间,添加水平在 0.1～1mg/kg 时,13种农药的回收率在80% ～ 110% 之间。相关系数>0.99,符合农药残留国家标准要求。此方法适用但不限用于食用菌中13种农药残留测定。     

香水鱼调料中多种有机磷农药残留的测定

建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定香水鱼调料中的14种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测。方法检出限为0.002 6 mg/kg～0.033 mg/kg;相对标准偏差(n=5)为1.0%～12.6%;14种有机磷农药平均回收率在75.82%～123.50%,该方法能满足香水鱼调料中有机磷农残测定的要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51 种农药残留

为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51 种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3 种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3 个添加水平6 个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%～119.7%,相对标准偏差为0.5%～17.3%,检出限为0.03～2.07 μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。     

ASE-HPLC-MS/MS法测定棉织物苯氧羧酸农药残留

建立了一种同时测定棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的快速溶剂萃取(ASE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用快速溶剂萃取法进行提取,之后采用电喷雾电离-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,6种苯氧羧酸农药在5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89.4%~100.1%,相对标准偏差在2.1%~6.5%,方法检出限为0.5~1.2μg/kg,测定低限为1.7~4.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确度高、重现性好,适用于棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定花生中97种农药

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的Qu ECh ERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25～200μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,在10、20、50μg/kg 3个浓度水平下平均添加回收率在73%～120%,相对标准偏差小于17.4%(n=6)。该方法适用于花生中多种农药残留快速定量分析。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

小麦粉中12种有机磷农药残留量测定的研究

报道了毛细管气相色谱法测定面粉中12种有机磷农药残留量的方法。采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,浓缩后以乙腈定容。经石英毛细管气相色谱柱DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。结果表明,农药在小麦粉中的加标回收率为81.8%～113.1%,相对标准偏差为2.5%～11.8%,方法的检出限为0.0007～0.0037mg/kg,符合农药多残留测定技术的要求。     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱分析猪肉中109种农药残留

目的建立一种同时分析猪肉中109种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法样品经快速溶剂萃取仪提取,凝胶渗透色谱仪净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,内标法定量。结果 109种农药在10~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99。各农药的检出限(S/N=3)为0.09~1.57μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.31~4.78μg/kg,在10.0、20.0和50.0μg/kg 3个水平的添加浓度下,回收率在68.3%~112.8%之间,相对标准偏差小于14.2%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏度高,可用于猪肉中109种农药残留的同时检测。     

固相萃取-气质联用法测定食用菌与生姜中的多组分农药残留

建立一种固相萃取-气相色谱质谱联用法测定食用菌与生姜中的49种农药残留的方法,并对74份食用菌和22份生姜进行了分析测定。方法 鲜食用菌和生姜用乙腈提取,干食用菌用丙酮提取,提取液浓缩后采用固相萃取拄净化,DB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)对农药进行分离,GC/MS检测进样口温度250℃,载气为氦气,恒流1.0ml/min,不分流进样,进样1μl；离子监测扫描(SIM)离子源温度230℃,接口温度280℃,电子能量70eV,溶剂延迟4min.。结果 49种农药在0.25～2.00μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9890～0.9997,在8和80μg/kg两个浓度水平的加标回收率为66.5%～143.8%,RSD为2.2%～10.8%,检出限为0.1～10.0μg/kg。结论 本方法简单、快速、可靠,能够满足鲜食用菌与生姜中49种农药残留量的检测分析要求。     

微波辅助法从大豆废料中提取分离大豆皂苷的实验研究

以大豆废渣为原料,大豆皂苷产率为评价指标,进行了微波辐射下提取大豆皂苷的工艺条件研究,考察了微波功率、萃取溶剂种类、溶剂浓度、料液比、提取时间和提取级数等对大豆皂苷产率的影响,并在单因素考察基础上,通过正交实验设计得出优化工艺条件。结果表明:在微波功率270W、提取时间90s、乙醇浓度75%、料液比为1∶10的条件下得到最优工艺条件。与传统的溶剂浸提法、索氏提取法相比较,微波辅助提取具有提取时间短、效率高、节约能源、产品质量高、原料利用率高、无污染等优点,并且明显提高了大豆皂苷的含量。     

辣椒素提取工艺的初步研究

辣椒素是存在于辣椒中的一种极度辛辣的香草酰胺类生物碱,其特有的生物活性使其在食品、医药、卫生以及军事方面具有重要的应用价值,对其提取工艺进行优化是提高其应用价值的重要途径.以辣椒素提取率为指标,首先比较了不同产地辣椒中辣椒素的含量;然后对浸提溶剂、浸提溶剂浓度、浸提方式、浸提温度、浸提时间、液固比等工艺参数进行优化;通过研究发现当以95%乙醇为浸提溶剂、浸提温度为40 ℃、浸提时间为4 h、液固比为12∶1时,辣椒素的提取率达到最大值2.7 mg/g.该研究结果不仅证实了此方法是一套较为有效可行的提取工艺,同时也为辣椒素的进一步大规模提取提供理论基础和参考价值.     

山楂汁不同提取工艺的优化研究

对山楂汁热浸提法、酶法浸提的提取工艺进行了优化研究,与冷冻浸提法进行了比较分析。结果表明：热浸提法最佳技术参数为加热温度80℃、加热时间30min,浸提时间12h;酶法浸提最佳技术参数为酶用量0.15%、酶解时间90min、温度50℃。酶法浸提的出汁率高于热浸提法与冷冻浸提法,在保持营养成分方面冷冻浸提法优于酶法浸提与热浸提法。     

丝兰皂甙的微波辅助提取工艺研究

以丝兰粉末为原料,综合运用单因素和正交试验设计,研究乙醇体积分数、液固比、提取时间、微波功率对丝兰皂甙提取率的影响。结果表明：微波辅助提取法中影响丝兰皂甙提取率的4个因素依次为乙醇体积分数＞提取时间＞液固比＞微波功率,此方法的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数70%、液固比80:1(mL/g)、提取时间10×20s(提取10次,每次20s,时间间隔2min)、微波功率480W,此条件下的皂甙提取率为2.18%。与以往常用乙醇浸提法相比,微波提取法可缩短80%的时间,且提取率提高41.56%。     

石榴籽中油脂类成分不同提取方法比较研究

为了高效利用石榴籽,采用超声、加压、回流、超声―加压、超声―回流等方法对石榴籽中油脂类成分进行提取,考察提取方法对油脂成分提取率的影响,并对不同提取方法下的石榴籽提取物得率随时间变化的规律进行研究。结果表明:5种方法提取率由大到小的顺序为:超声―加压,加压,超声―回流,回流,超声;其中超声、加压、回流的提取过程符合提取动力学方程1–2/3α–(1–α)2/3=kt,超声―回流、超声―加压的提取过程符合提取动力学方程t/Ct=t/Cs+1/k Cs2。     

不同提取方法对木耳多糖提取率的影响

目的优化不同提取方法对木耳多糖的提取工艺并进行方法比较。方法通过正交实验获得热水浸提法、超声波提取法、微波提取法和高温高压提取法对木耳多糖提取的最佳工艺,并在得率、功效、成本、实用性方面进行比较。结果热水浸提法的最优提取条件为:粒度为100~160目,温度为100℃,料液比为1:20,pH调至5,浸提4 h;超声波提取法的最优提取条件为:粒度为160~300目,料液比1:40,功率400 W,提取50 min;微波提取法的最优提取条件为:木耳粉体粒度为160~300目,料液比1:20,功率700 W,提取时间为50 min;高温高压提取法的最优提取条件为:木耳粉体粒度为100~160目,120℃,1:40料液比,提取80min。结论高温高压法提取率高,其工艺路线简捷,易于工业化生产,是一种木耳综合加工利用的有效方法。     

大蒜素的提取工艺研究

大蒜素是大蒜中的主要活性成分,由内源蒜酶(alliinase)酶解蒜氨酸而生成。文中研究了以乙醇为提取剂分离提取大蒜素的最佳工艺条件：蒜泥在40℃下酶解0．5h,按料液比1g：4mL 加入体积分数95%乙醇于 30℃下萃取1．5h,然后控制蒸馏温度在50℃,压力在0．01MPa,旋转蒸发仪转速在75r/s 进行减压浓缩,大蒜素的提取率达到0．24%     

正交试验优化马铃薯龙葵素提取技术

以变绿、发芽的马铃薯皮为原料,在系统优化筛选双溶剂提取法、超声波辅助提取法提取马铃薯龙葵素的基础上,比较乙醇回流提取、微波辅助提取、双溶剂提取、超声波辅助提取4种方法对马铃薯龙葵素的提取效果。结果表明,双溶剂提取马铃薯龙葵素的最佳工艺为提取温度70℃、提取时间17h、料液比1:20、乙醇乙酸比10:2、原料粒径0.3mm,龙葵素得率为0.6417%,4个因素对马铃薯龙葵素提取效果的影响大小为乙醇乙酸比>粒径>料液比>时间;超声波辅助提取的最佳工艺为70%乙醇、pH3、超声温度65℃、超声时间为20min、料液比为1:15、原料粒径0.3mm、超声2次,龙葵素得率达到0.8356%,4个因素对马铃薯龙葵素提取效果的影响大小为粒径>料液比>超声温度>超声时间;微波辅助提取和乙醇回流的提取得率分别为0.5489%、0.1881%。比较4种提取方法,超声波辅助提取时间短,溶剂用量少,提取效果最好。     

大豆异黄酮提取方法的解析

对大豆异黄酮的提取方法溶剂萃取法,超临界流体萃取法,超声波萃取法和微波萃取法进行了对比。溶剂萃取法工艺简单,但有溶剂残留,产品收率低,纯度低。超临界流体萃取法提取率高,产品纯度好,流程简单,能耗低,无有机溶剂残留,但对设备要求高,不易形成工业化生产。超声波辅助萃取法快速、价廉、提取率高,但工业化生产还需进一步研究。微波萃取法可缩短萃取时间,提高提取率,但耗能大,成本高。     

浸出制油技术开发动向

目前,植物油脂大多采用己烷溶剂浸出法,或预榨-己烷溶剂浸出法制取;然而,从安全及环境方面而言,人们对替代己烷浸出法技术日益寄予更多期待。完全压榨法和超临界二氧化碳流体浸出法已在小规模生产中得以利用,异丙醇浸出、酶法浸出研究也在进展之中;但这些替代技术在大豆油、菜籽油等一般油脂大量生产中仍尚未实用化,为此,有必要进一步研究提高收率,降低生产成本。