气相色谱-质谱法无基质效应测定冷冻韭菜中的腐霉利

建立冷冻韭菜中腐霉利残留的气相色谱-质谱检测方法。冷冻韭菜不经微波消解,直接用乙酸乙酯提取其中的腐霉利,硅胶柱净化,气相色谱-质谱分析,溶剂标准曲线外标法定量。结果表明,腐霉利在0.05μg/mL～0.7μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为:0.999 9;在0.006、0.01、0.2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为95.4%～98.5%,相对标准偏差为1.22%～3.08%,方法的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg,与QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)等常用的前处理方法比,该方法溶剂更安全,操作简单,且无基质效应,定量时无需配制基质匹配标准曲线,具有实际应用价值。     

HPLC-Q-TOF法筛查鸡肉中48种兽药残留

利用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了鸡肉中48种兽药残留的快速筛查和检测方法。样品采用乙腈/水(7∶3,体积比)提取,经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,正离子全信息串联质谱模式扫描,外标法定量。建立了目标分析物一级精确质量数据库和谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间等对检测结果进行检索,从而在无对照标准品的情况下可以对目标分析物进行定性鉴定。结果表明,鸡肉中48种兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为3.0μg/kg~30μg/kg,在3.0μg/L~300μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99。该方法灵敏、简便、准确,可用于鸡肉中多种兽药残留的检测分析。     

注水井清水压裂技术研究

Y油田储层渗透率低,油水井之间难以建立有效驱替,致使水井注水困难,胍胶压裂对特低渗储层伤害较大,压裂后注水效果较差,通过压裂液岩心伤害实验表明,清水压裂更适合于低渗透油藏水井压裂。为此进行注水井清水压裂技术研究,给出了合理的裂缝参数及施工参数。现场压裂试验表明,水井清水压裂取得了很好的措施效果,平均单井日增注17方,且持续有效。     

生活用纸中荧光增白剂协同实验评价分析

以生活用纸中荧光增白剂检测为实例,通过分析9家协同实验室在相同检测条件下、利用同一新制定标准检测的数据,探讨并建立了生活用纸中荧光增白剂协同实验评价分析方法。通过设计合理的验证方案,对新研制标准的精确度和正确度进行了验证。结果表明,该分析方法清晰、模式简便,可为标准研制人员提供思路,并可用于纸制品有关标准适用性和重复性的评价分析。     

液相色谱-串联质谱法测定葱属蔬菜中的噻虫嗪、多菌灵等5种农药的残留量

建立了葱属蔬菜(洋葱、大葱和韭菜)中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、多菌灵和虫酰肼5种药物残留量的液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)检测方法。样品用正己烷饱和的乙腈提取,用Qu ECh ERS方法净化,在正离子模式(ESI+)下,经分时段多反应监测(MRM)模式测定目标化合物,外标法定量。结果表明:5种农药在10~200μg/L的范围内线性关系较好(r20.99);在5、10、50μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在77.3%~104.1%之间;5种农药的定量限(LOQ)均满足国际限量要求。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确,可用于葱属蔬菜中上述5种农药残留的日常检测。     

HPLC-MS/MS法同时检测鸡肉中的氯霉素和地塞米松

建立了鸡肉中氯霉素和地塞米松残留量的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。样品经乙酸乙酯提取氮气吹干,正己烷脱脂后再经乙酸乙酯反提取净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18(1.7μm,3.0 mm×100 mm)柱分离,最后经电喷雾离子化(ESI±)以多反应离子监测方式(MRM)内标法定量检测。氯霉素和地塞米松的线性范围分别为0.10 ng/m L~40.0 ng/m L和0.20 ng/m L~40.0 ng/m L,相关系数均不低于0.99;其定量下限分别为0.10μg/kg和0.20μg/kg,方法平均回收率分别为93.6%~102.2%之间和90.3%~95.8%,批内和批间相对标准偏差(RSD)不高于5%。     

电感耦合等离子体质谱法测定芝麻酱中多种重金属残留

建立了芝麻酱中9种重金属(铅Pb、砷As、镉Cd、汞Hg、铜Cu、铬Cr、锡Sn、镍Ni、锌Zn)多残留的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测方法。芝麻酱样品加硝酸和过氧化氢后,经微波消解后检测。结果表明:9种重金属的检出限(LOD,S/N=3)均为0.01mg/kg;线性范围在0.1~100μg/L内各成分的线性相关系数均大于0.999以上;样品在定量限1倍、2倍和10倍3个添加水平下的平均回收率为89.2%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.3%。该方法简便、灵敏、快速,可用于芝麻酱中多种重金属污染的监控分析。     

食品中新烟碱类杀虫剂污染与控制研究进展

新烟碱类杀虫剂的问世给世界农业、畜牧业带来空前影响,在全球杀虫剂市场占有率达25％,然而新烟碱类杀虫剂可以对人类健康产生不利影响,其大量使用导致的食品污染引起了人们更多的关注与研究.目前国内外关于新烟碱类杀虫剂在食品中残留现状的研究调查报道较少,对于新烟碱类杀虫剂在食品中的危害和防治没有系统研究,本文查阅现有的研究文献...     

高效液相色谱法快速检测纸杯中甲醛残留

探讨建立了纸杯中甲醛残留的高效液相色谱快速检测方法。纸杯样品经水蒸气蒸馏提取,蒸馏提取液在60℃乙酸条件下与2-4-二硝基苯肼衍生30 min,然后用高效液相色谱仪测定纸杯样品中的甲醛残留,并采用外标法定量分析。结果表明,纸杯中甲醛的定量限为2.0 mg/kg;甲醛标准曲线线性范围在0.01～5.0 mg/L内线性良好,相关系数为0.9994以上;纸杯样品在3个甲醛添加水平下的回收率范围为77.2%～95.7%,相对标准偏差（RSD）为0.9%～3.1%。该方法简便、快速、高效,可用于纸杯中甲醛残留的检测分析。     

HPLC-MS/MS法测定曲霉菌代谢物中黄曲霉毒素及同系物

建立了同时检测曲霉菌代谢物中黄曲霉毒素和同系物的高效液相色谱-线性离子阱质谱测定方法。产黄曲霉毒素B1(AFB1)寄生曲霉(菌株3.124)经PDA固体培养基培养,提取净化后经线性离子阱(QTrap)质量分析器分析(正离子模式,多反应检测),以AFB1二级碎片(MS2)信息和其同系物分子式信息预测代谢物MRM方法,检出3.124代谢物中黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、O-甲基杂色曲霉素(MST)、杂色曲霉素(ST)5种真菌毒素,并用标准品进行了确证。结果表明,AFB2和AFG2在0.5μg/L~40μg/L,其它4种代谢物在0.2μg/L~40μg/L范围内线型关系良好,相关系数均大于0.99。本方法 6种代谢物日内回收率81.3%~92.3%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~6.2%;日间回收率82.1%~91.7%,RSD为3.8%~7.7%。该方法为快速检测霉菌代谢物中的同系物提供新的方法。