人工合成色素新红标准样品的研制

建立了一种快速有效的制备食用合成色素新红标准样品的方法。采用凝胶色谱技术对筛选的新红原料纯化后,再用无水乙醇对产物进行沉降、洗涤,室温真空干燥,粉碎,过筛,可得新红纯品;然后通过核磁共振(1HNMR谱、13CNMR谱)、红外光谱、LC-MS/MS对样品进行定性分析,结构确认后进行均匀性和稳定性检验;经8家具有资质实验室进行协同定值,新红纯度为(99.59±0.56)%,满足标准样品的要求。     

植物油中特丁基对苯二酚的保鲜效果

目的研究特丁基对苯二酚(tert-butyl hydroquinone,TBHQ)对植物油脂的抗保鲜效果及其降解产物的危害。方法对比分析添加和未添加TBHQ的油脂在存储过程中酸价、过氧化值的数值变化;模拟储存条件,检测储存不同时间段TBHQ及其衍生物的含量。结果添加和未添加TBHQ的油脂的酸价数值,随着时间延长,酸价数值共同呈上升趋势但幅度变化极小,过氧化值虽然数值共同呈上升趋势,但是前者数值明显低于后者数值;检测不同时间段TBHQ含量变化情况,发现其含量逐渐降低,出现4个未知吸收峰且其吸收强度逐渐增强。结论过氧化值的数值的变化可以量化TBHQ保鲜效果,而酸价则不可以;TBHQ有至少4种降解产物,其一确定为特丁基对苯二醌。     

人工合成色素偶氮玉红标准样品的研制

建立了一种快速有效的制备食用合成色素偶氮玉红标准样品的方法。采用凝胶色谱技术对筛选的偶氮玉红原料纯化后,再用无水乙醇对产物进行沉降、洗涤,室温真空干燥,粉碎,过筛,可得偶氮玉红纯品;然后通过核磁共振(~1HNMR谱、~(13)CNMR谱)、红外光谱、LC-MS/MS法对样品进行定性分析,结构确认后进行均匀性和稳定性检验;经8家具有资质实验室进行协同定值,偶氮玉红纯度为99.23%±0.38%,满足标准样品的要求。     

液相色谱串联质谱法检测食品中4种人工合成着色剂

目的建立固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品中新红、靛蓝、喹啉黄和酸性紫(49)4种人工合成着色剂的分析方法。方法样品经酸性水溶液提取,混合型弱阴离子固相萃取柱净化;采用Thermo C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果 4种人工合成着色剂在0.2~1.0 mg/kg范围内呈线性相关,相关系数均大于0.99。方法的回收率介于70.0%~101.5%之间;相对标准偏差(RSD)(n=6)为2.3%~16.5%;检出限均为0.20mg/kg。结论该方法前处理简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适于食品中人工合成色素的检测。     

食用植物油中添加剂研究现状

GB 2760-2014规定了26种食用植物油中允许添加添加剂,针对消费者日益关注的食品添加剂恐慌,本文对这26种添加剂的使用做了对比分析。本文将食用植物油中的26种添加剂分为着色剂、抗氧化剂、加工助剂等3类,分别从使用限量、检测方法、研究现状等方面分析了食用植物油种添加剂使用现状。     

食用植物油中5种儿茶素类抗氧化剂的检测方法研究

建立了食用植物油中5种儿茶素类抗氧化剂的HPLC检测方法。样品经正己烷溶解,再用饱和正己烷的乙腈萃取,振荡,超声25 min,离心后取乙腈层,定容,过0. 45μm滤膜。然后采用Waters XTerra RP-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),选择甲醇-水(体积比1∶9)+乙腈作为流动相,流速为1 mL/min,梯度洗脱。综合分析各化合物吸收光谱,选择216、230、280 nm作为检测波长。结果表明:建立的HPLC检测橄榄油中5种儿茶素类化合物的检测方法,化合物分离度好,峰型尖锐,加标回收率在80%～101. 3%之间;方法通用性和精密度实验数据均表明该方法满足检测需要。     

食用植物油中的色素检测方法研究

胭脂树橙和玉米黄质是GB 2760允许添加的着色剂,在使用植物油中的限量分别为20mg/kg、5000mg/kg。天然的提取的胭脂树橙和玉米黄质不但具有良好的生物安全性,在抑制肿瘤方面还具有明显作用,是不可多得的天然添加剂,但是从GB2760限量也可以看出,这两种化合物的添加也不是无限制的,首先是因为添加添加剂在提取是很难纯化,其次是因为在使用过程中稳定性相对较差。在本文研究过程中,发现:(1)建立了食用植物油中胭脂树橙和玉米黄质的检测方法,加标回收良好;(2)在酸性条件下,玉米黄质极不稳定,虽然很多研究表明玉米黄质是生物安全系数很高的添加剂,但是其在酸性条件下,结构变化仅限于推测,其生物安全性还有待研究;(3)在研究过程中还发现,即使是胭脂树橙的标准品溶液在20℃光照放置一段时间发生了不同程度的降解,因此在使用过程中需谨慎。