几种杀虫剂对平菇中菇蝇抑制作用的研究

目的 通过田间试验评价5种杀虫剂对菇蝇的药效及其对平菇生长的安全性。方法 在菇房条件下研究5种农药对菇蝇的防治效果, 并分析施药后不同时间平菇中的农药残留。结果 25%噻虫嗪, 25%吡蚜酮和25%吡蚜酮+25%噻虫嗪具有很好的防治效果, 而且使用后对平菇产量没有影响。50%的多菌灵, 50%的灭蝇胺的防治效果较差, 且对平菇的产量有影响。25%噻虫嗪, 25%吡蚜酮和25%吡蚜酮+25%噻虫嗪混合液使用 7 d后3种处理均未检测到农药残留。50%的多菌灵, 50%的灭蝇胺药后10 d仍能检测到残留。结论 噻虫嗪和吡蚜酮适宜作为菇蝇害虫的防治药剂, 对平菇影响小, 低残留等特点, 对菇蝇防治效果较好。     

荞麦类黄酮成分的含量测定与分析研究

目的 建立高效液相色谱法同时测定荞麦中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚6种黄酮成分的含量, 并比较分析不同产地荞麦中黄酮类成分差异情况。方法 荞麦样品加入 20 mL体积分数为80%甲醇水溶液超声辅助提取。高速离心后, 经Shiseido CAPCELL PAK C18 MGⅡS5色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0 μm), 以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相, 梯度洗脱; 流速为1.2 mL/min; 柱温为30.0±5 ℃, 检测波长为361 nm。采用统计学方法分析不同产地荞麦的黄酮类成分差异。结果 各黄酮类化合物在浓度为0.5~50.0 mg/L的范围内线性关系良好(r>0.999),平均加标回收率为73.20%~114.90%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为2.02%~6.81%; 精密度、稳定性、重复性实验的RSD值均小于5.35%, 6种黄酮化合物的检出限为0.07~0.14 mg/L, 定量限为0.23~0.45 mg/L。荞麦实际样品分析结果表明不同产地的荞麦中6种黄酮成分含量和总黄酮含量差异显著(P<0.05)。结论 该方法分析快速简便、稳定和重复性好, 可用于荞麦中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚6种黄酮成分含量的测定。为荞麦中黄酮的开发利用和含量的测定分析提供参考依据。     

基于多酚类物质差异性判别普洱生茶的贮藏年限

以茶叶中多酚类物质作为判别普洱茶贮藏年限的指标,开展贮藏年限研究。以18种代表性多酚类成分作为特征物质,通过高效液相色谱仪测定,结合主成分分析、聚类分析和偏最小二乘判别法研究不同贮藏年限普洱生茶中多酚类物质的变化特征。结果表明:随着贮藏时间的延长,普洱生茶中儿茶素类组分含量呈逐渐下降的趋势,茶黄素类组分含量呈逐渐上升的趋势,黄酮及黄酮苷类成分中部分组分呈下降趋势,而部分组分呈上升趋势。化学计量学分析表明:相同贮藏年限的普洱生茶样品可聚集在一起,而不同贮藏年限样品之间呈现分离结果。经偏最小二乘判别法分析,不同贮藏年限普洱生茶样品呈现明显的分离趋势。依据偏最小二乘法分析中变量(变量值1)重要性分析结果,结合含量差异性分析结果,没食子酸、山奈酚、茶黄素-3-没食子酸酯、表没食子儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯7种多酚成分被视为特征性标志成分,可用于鉴别普洱生茶贮藏时间。     

在普洱茶产地溯源中化学计量学工具的应用研究

目的基于不同产地茶叶中微量元素差异应用化学计量学工具构建云南不同产地普洱茶产地溯源模型。方法采用电感耦合等离子体质谱对两个主产区的普洱茶中21种微量元素和15种稀土元素进行检测,应用化学计量学工具对数据进行筛选、主成分分析和产地鉴别模型的构建,与常用Fisher判别方法(Fisher linear discriminant analysis,FLD)比较,对构建模型所采用的决策树算法C5.0(decision tree C5.0,C5.0)、树扩展朴素贝叶斯算法(tree augmented Bayes network,TAN)和反向传播人工神经网络算法(back-propagation artificial neural network,BP-ANN)3种算法进行了评价。结果 C5.0、TAN和BP-ANN 3种算法构建的模型均适用于不同地域普洱茶的产地溯源。利用构建的模型经过外部样品预测集验证,以决策树算法C5.0构建的普洱茶产地溯源模型判别率达83.33%。结论化学计量学工具构建的普洱茶产地溯源模型将为普洱茶溯源工作提供技术保障,从而促进普洱茶产业的健康发展。     

云南优势水果中植物生长调节剂残留的膳食摄入与风险评估

目的 明确水果中植物生长调节剂残留的风险, 对水果中植物生长调节剂(plant growth regulator, PGR)残留量实行监测并进行风险评估。方法 整合3年的市场监测数据, 利用农药残留专家联席会议农药急性膳食风险摄入量计算方法和@risk定量风险评估专用软件, 对我国各类人群水果中植物生长调节剂残留膳食摄入风险进行评估。结果 4种水果中均有植物生长调节剂检出, 总检出率为17.50%, 香蕉的检出率最高, 为23.33%, 共有6种PGR成分被检出, 分别为氯吡脲、赤霉素、噻苯隆、2,4-滴、多效唑和乙烯利, 检出率为1.04%~8.96%, 乙烯利最高; 短期膳食摄入结果显示, 4个水果品种消费带来的有检出PGR残留短期膳食摄入量在0.468~32.65 ?g/kg bw/d, 仅占其ARfD的0.38%~65.29%, 均小于100%。结论 植物生长调节剂残留膳食摄入风险虽在不同水果品种、不同风险因子和不同人群之间有差异, 但整体风险水平均在可接受范围内。     

云南省不同产地大米重金属砷污染风险分析

目的分析云南省不同产地大米重金属砷的污染风险。方法采用LC-AFS6500型原子荧光光度计,分析采集自云南省16个州(市)水稻主要产区的118个县(市/区)2592份稻谷的无机砷含量,并进行相关性分析、方差分析和LSD多重比较。结果供试样品无机砷含量的平均值为0.028 mg/kg,其中,工矿企业周边农田(0.036 mg/kg)一般农田(0.026 mg/kg)污水灌溉农田(0.021 mg/kg),以工矿企业周边农田重金属砷污染风险最大,经方差分析,F值为16.994,呈极显著差异。工矿企业周边农田和污水灌溉农田无机砷含量均以红河州为最高,分别为0.128、0.055 mg/kg,一般农田则以丽江市为最高,为0.078 mg/kg,且均与其他所有州(市)均呈极显著差异;普洱市的无机砷均值在16个州(市)中为最小,检出率最低;2592个样品中,有13份样品无机砷含量超限,占供试样品的0.50%,均采自红河州,其中个旧市6份、蒙自市5份和开远市2份。结论农业生态环境是影响大米重金属砷污染的重要因素,建议应对工矿企业周边农田重金属砷污染给予重点关注。     

不同茶类的高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立普洱茶等不同品种茶叶样品的指纹图谱。方法 28批茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取,采用Waters C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,紫外检测器于270 nm波长进行目标化合物的检测。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行数据分析,并建立不同品种、不同厂家茶叶的指纹图谱集。结果不同品种茶叶的相似度在0.772-0.981之间,有18个共有峰,指认了其中儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯7个共有峰。相似度结果结合聚类分析结果表明不同品种的茶叶能被准确识别分开,此方法实现了不同茶叶样品的准确分类和识别。结论不同品种、不同厂家茶叶的品质差异明显,高效液相指纹图谱结合化学计量学工具能够很好地提取茶叶的化学信息,并且能够准确地分类和识别不同品种茶叶,为茶叶的品种分类识别和质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱结合偏最小二乘判别分析对硫熏天麻识别的研究

目的 构建基于天麻高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱法结合化学计量学分析对硫磺熏蒸的天麻进行识别。方法 参照《中华人民共和国药典》一部(2015年版), 采用高效液相色谱-梯度洗脱法测定硫磺熏蒸天麻的指纹图谱, 通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行指纹图谱信息统计, 将信息输入SIMCA-P14.0软件进行主成分分析法和偏最小二成判别分析。结果 该方法能较好的分离天麻的活性成分, 依据检测结果确定了18个共有指纹峰, 由于未硫熏组和硫熏组天麻样品的指纹图谱存在差异性, 利用化学计量学方法可以正确识别硫熏天麻。结论 利用高效液相指纹图谱结合化学计量分析可准确识别硫磺熏蒸的天麻。     

直接竞争ELISA法检测蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸

目的研究竞争性酶联免疫法分析测定蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)残留量。方法样品用乙腈进行前处理后采用ELISA试剂盒检测蔬菜中2,4-D的残留,分析方法的灵敏度、回收率和稳定性;并比较其与超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS)在灵敏度、稳定性等方法学参数上的差异。结果经过有机溶剂提取等前处理过程,ELISA与UPLC-MS的检测灵敏度分别可以达到1.739μg/kg和3μg/kg,回收率分别为80.19%~117.37%和80.04%~112.5%;试剂盒稳定性的测定证明其可以在4℃至少保存8个月。结论与UPLC-MS法相比,直接竞争ELISA法简单、高效,检测快速,灵敏度高,适合大批量筛选样品。因此,ELISA法更加适合快速检测蔬菜中2,4-D的残留。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中三氯生及三氯卡班

目的建立分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中三氯生及三氯卡班残留的新方法。方法样品采用乙腈溶液涡旋超声提取后,加入十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)作为分散固相萃取净化剂进行净化(200mg),用高效液相色谱法在278 nm处测定,采用PICKERING C8色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm),以甲醇:水(78:22,V:V)的溶液为流动相等度洗脱,流速1.2 m L/min。结果在最优检测条件下,各目标化合物的加标回收率为72.9%~104.4%,相对标准偏差在2.1%~9.1%之间。三氯生及三氯卡班的检出限分别为0.05和0.02 mg/kg,定量限分别为0.15和0.06 mg/kg。结论该方法分析快速、简便,适用于水果中三氯生及三氯卡班的测定。