场强化——微波、超声波技术在固相多肽合成中的应用

综述了两种场强化技术——微波和超声波在固相多肽合成中的研究进展,重点介绍了它们的作用机理、在强化多肽合成中的应用及反应器设计进展情况。     

360云盘三招妙用

正云盘是越来越多的人在使用的网络存储工具,但是,许多人对于云盘仅仅是作为一种简单的上传和下载工具来用,而对于云盘提供的其他附加实用功能和免费大容量空间更是不会利用,甚至存在某些看法。除了上传下载,云盘还有什么妙用?几个甚至几十个TB的免费空间对普通用户能派上什么用场?本文我们以360云盘为例,详细讲述生活中云盘在普通上传下载之外的各种有趣和实用的用法。     

芳香族偶氮化合物三阶非线性光学材料的合成研究

将含有不同取代基的芳胺在0~5℃下与亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应(摩尔比为芳胺∶亚硝酸钠=1∶1.2),制得相应的重氮盐,再分别与苯代三聚氰胺(BGA)(摩尔比为芳胺∶苯代三聚氰胺=1∶0.8)发生偶合反应,最终得到一系列新的含有不同取代基的芳香族偶氮化合物,反应收率为57%~65%。通过红外、紫外、元素分析、核磁对其结构进行了表征。     

负载型联三吡啶钯催化剂的制备及在Suzuki-Miyaura偶联反应中的应用

以4-(对羟基苯基)-2,2';6',2″-联三吡啶为配体,盐酸活化的硅胶为载体,制备了二氧化硅负载的钯催化剂SiO_2-tpy-Pd。120℃下,DMF为溶剂、K_2CO_3作为碱,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,负载型SiO_2-tpy-Pd催化剂用量为0.5 mol%,可有效促进芳基卤与芳硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应。该负载钯催化剂循环使用6次,催化活性无显著降低。     

3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的合成

以原甲酸三乙酯、丙二腈为起始原料,合成乙氧亚甲基丙二腈,将其加入80％水合肼中,加热回流1h,生成3-氨基-4-甲酰胺吡唑,将其与浓硫酸混和,调节pH值,40℃下搅拌0．5h,经过滤,重结晶,得到目标化合物3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐,总收率63．7％（以丙二腈计）。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振分析验证。     

高效液相色谱法监控左旋甲状腺素钠生产中的偶联反应

提出了用高效液相色谱法监控左旋甲状腺素钠合成关键步骤偶联反应.色谱条件:YMC-Pack Pro C18反相色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);甲醇-1‰磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长225 nm;流速1.0 mL/min.偶联反应液在0.05～0.25 mg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0....     

高效液相色谱法测定双酚F反应液中4,4′-二羟基二苯基甲烷的含量

由高效液相色谱法分析双酚F反应液中各组分,用标准加入法定量测定4,4′-二羟基二苯基甲烷的含量。用紫外检测器检测,检测波长270nm,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇与水,其体积比是65∶35,在上述色谱条件下,双酚F反应液可得到较好的分离。此方法对4,4′-二羟基二苯基甲烷标准曲线的线性范围为5~30mg.L-1,对双酚F反应液的线性范围为10~300mg.L-1,相关系数分别为0.9995和0.9998,方法回收率和反应液测定偏差分别为96.83%~100.00%和0.73%。本方法快速、准确、重现性好,适用于双酚F产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定双酚F反应液中4,4''''-二羟基二苯基甲烷的含量

由高效液相色谱法分析双酚F反应液中各组分,用标准加入法定量测定4,4'-二羟基二苯基甲烷的含量.用紫外检测器检测,检测波长270nm,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇与水,其体积比是6535,在上述色谱条件下,双酚F反应液可得到较好的分离.此方法对4,4'-二羟基二苯基甲烷标准曲线的线性范围为5～30mg·L-1,对双酚F反应液的线性范围为10～300mg·L-1,相关系数分别为0.9995和0.9998,方法回收率和反应液测定偏差分别为96.83%～100.00%和0.73%.本方法快速、准确、重现性好,适用于双酚F产品的质量控制.     

基于转移概率和信任模型的AOMDV协议研究

为提高无线MESH网中多路径路由协议AOMDV的安全性,在AOMDV中引入信任模型,通过该模型在每个节点上维护一个信任度表;源节点在路由建立前对节点信任度进行验证,当节点的信任度值低于限定值时,就孤立该转发节点,在数据转发过程中采用转移概率算法,将数据随机分散在若干个路径中传输,以此减小数据被截获的概率,提高AOMDV路由协议的安全性。仿真结果表明,在包含恶意节点的WMN中,改进后的路由协议有较好分组投递率和较低的数据截获率。     

实验室合成无水四氯化锡的改进

实验室传统的合成无水四氯化锡的方法属于间歇操作，当制备量较大时，需中途停止反应，一次次地将液态产物取出或压气排出，再补充锡粒，才能通入氯气进行反应。且原料（主要是Cl2）利用率较低。本实验从反应器及工艺流程两方面作了改进，使无水四氯化锡的合成能连续进行。并使原料利用率得以提高。