固相萃取技术及其在农残和有机污染物方面的应用

介绍了固相革取（SPE）、固相微革取（SPME）、固相革取搅拌椒SBSE）、固相膜革取（ME）和固相革取瓶（VSPE）技术及它们的新进展。讨论了它们的特点和适用范围，着重介绍了这些技术在农药残留分析和环境有机污染物方面的应用。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素

样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定了滑石粉中Pb、Cd、Cr、As、Sb、Cu、Zn、Mn、Ni、Mo、Co、Sr共12种痕量金属元素。考察了微波消解体系、质谱干扰和基体效应等因素对测定的影响。结果表明：在最佳消解程序（在250 W消解 2 min,在0 W停留 2 min,在450 W消解 5 min,在550 W消解 5 min ）下15 mL硝酸能够完全消解0.5 g 滑石粉样品,质谱干扰可以通过选择同位素以及校正方程消除,基体效应的影响可以在线加入合适的内标元素克服。将方法应用于实际样品分析,待测元素的加标回收率在95 %～109 %之间,相对标准偏差（RSD,n=8）在2.1 %～12.0 %范围,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）基本吻合。     

含钒废触媒除油制样及五氧化二钒测定方法的研究

废触媒含有大量油渍,粘稠、不易进行分析样品的制备和测定。选用酒精燃烧除油法除去样品中油渍使其成为松散样品,选择样品前处理的最佳温度为500~600℃,对两种测定五氧化二钒方法即直接测定法和两步测定法进行了比较。结果表明,直接测定法测定废触媒中五氧化二钒含量,不需要进行烧失量校正,简化了分析步骤,相对标准偏差为0.18%~0.60%,回收率在98.4%~103.4%之间。分别进行不同实验室之间及ICP-AES法测定结果比较,结果吻合较好,该方法具有较好的适用性和可操作性。     

乙烯三聚制己烯-1催化剂的反应行为和动力学

采用微机采集数据的搅拌釜反应器对实验室自制的催化剂进行了反应行为和动力学研究。讨论了催化剂加入量、反应温度和压力对催化剂活性的影响。当催化剂加入量在 0 .5～ 2ml时 ,最大反应速率与催化剂加入量呈一级动力学关系 ;反应压力为 4.0～ 6 .0MPa时 ,最大反应速率与乙烯压力呈三级动力学关系 ,并据此求出反应温度为 95～ 130℃时催化剂上乙烯三聚反应的表观活化能     

人参样品及制品中多种有机氯农药残留量测定方法的研究

人参中多种有机氯农药残留量测定,用丙酮-正己烷(2 8)作为萃取剂,采用快速溶剂萃取(ASE)和均质萃取技术,制备样品溶液,经浓硫酸净化,用安装有DB-5毛细管柱(30m×0.25mm(id)×0.25μm)及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱测定。14种有机氯农药在3×10-5-0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.0015-0.005mg/kg;添加回收率为86.42-93.79%;相对标准偏差(RSD%):4.04-14.91%。     

乙烯三聚制已烯—1催化剂的反应行为和动力学

采用微机采集数据的搅拌釜反应器对实验室自制的催化剂进行了反应行为和动力学研究。讨论了催化剂加入量、反应温度和压力对催化剂活性的影响。当催化剂加入量在0.5～2ml时,最大反应速率与催化剂加入量呈一级动力学关系;反应压力为4.0～6.0MPa时,最大反应速率与乙烯压力呈三级动力学关系,并据此求出反应温度为95～130℃时催化剂上乙烯三聚反应的表现活化能。     

石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉的方法。采用硝酸(φ=5%)加热溶解滑石,既表征自然环境中滑石所能溶出的全部铅、镉,又避免了对石墨管的腐蚀,得到平稳且较高的吸光度。利用试样中溶出基体镁与硝酸形成的硝酸镁作为基体改进剂,使铅、镉的灰化温度分别提高到900℃和500℃,消除了基体干扰,溶出滑石中的其他元素均不影响铅、镉的测定。该方法测定铅、镉量的线性范围分别为0~100μg/mL,0~10μg/mL;检出限分别为1.95μg/L,0.54μg/L。用于滑石中酸溶铅、镉的测定,相对标准偏差分别为     

利用反相阳离子交换混合模式色谱同时检测10种β-内酰胺类抗生素

建立了反相/弱阳离子交换混合模式色谱(C18/WCX)对10种β-内酰胺类抗生素(头孢羟氨苄、头孢替唑钠、头孢呋辛钠、头孢唑啉、头孢拉定、头孢西酮、头孢孟多酯钠、头孢噻吩、哌拉西林、氯唑西林钠)同时检测的方法。以乙腈/甲酸铵/水为流动相,与常规反相色谱分析Unitary C18为对照,结果表明,中性条件下优化流动相洗脱梯度,10种β-内酰胺类抗生素在C18/WCX具有较高的分离选择性。通过缓冲盐浓度和pH值的调控,发现C18/WCX与样品间分离机制由反相作用力与离子交换两种作用力共同作用。研究表明,混合模式色谱在β-内酰胺类抗生素的分离分析中具有较大的潜力。     

水产品中孔雀石绿和结晶紫残留检测技术的研究进展

三苯甲烷类染料孔雀石绿和结晶紫因具有抗菌等活性,常被违法用于水产养殖业。但孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫均具有致癌性,所以水产品中这4种碱性染料的残留检测是食品安全分析的重要问题之一。本文就孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的化学性质、危害性、使用状况、现有的前处理方法和仪器分析方法等进行了综述。由于水产品基质复杂,样品前处理尤为重要。基于固相萃取技术、Qu ECh ERS技术的高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法等方法,适合于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的快速同时检测,在实际检测中得到广泛应用。同位素稀释质谱法和混合模式色谱法等新型检测技术与新型净化材料将是检测孔雀石绿和结晶紫的发展新方向。     

振筛富集法在滑石粉中石棉检测确证分析中的应用

提供了一种用于滑石粉中石棉检测和确证分析的振筛富集样品预处理方法。对经X射线衍射法检测含有疑似石棉的滑石粉样品,比较了325目和400目标准筛的振筛法富集倍数;通过电子显微镜法和偏光显微镜法比较了富集前后石棉纤维的定性观察结果。结果表明,在低放大倍数下(30~200倍)直接观察滑石粉原样,很难在视野范围内找到纤维状物质,而400目振筛上残留物中的石棉纤维在最低的放大倍数30倍时即清晰可辨;在放大倍数400倍以上,滑石粉原样通过调节观察位置在视野范围内能搜寻到几个纤维状石棉物质,而同放大倍数的400目振筛上残留物中的石棉纤维满视野,因此振筛富集技术可以显著提高滑石粉中石棉显微镜观察的准确性和可靠性。比较了未经研磨和研磨后富集前后样品(原样、筛上及筛下样品)中石棉类矿物的X射线衍射谱图,结果表明,富集前后样品中石棉类矿物的相对衍射强度即石棉类矿物的含量无明显变化。因此,振筛富集法仅可用于滑石粉中石棉的定性确证分析,不能用于定量或半定量分析。