基于超高效液相色谱－串联质谱法的纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂测定

 利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在7min内快速分离和测定纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂的方法。样品经超声提取、浓缩,甲醇+水(1+1)溶解,采用ACQUITY UPLC?BEH C18柱(50 mm × 2.1 mm i.d.,1.7μm),以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,目标分析物采用UPLC-MS/MS进行分析,以保留时间和离子对进行定性和定量测定,在ESI(-)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为4～12μg/kg;在0.1～1.0μg/mL范围内线性关系良好,添加浓度分别为0.5mg/kg,1.0mg/kg和3.0mg/kg时,添加回收率范围为76.09 ± 4.92～106.65 ± 4.90％,相对标准偏差为4.60～14.01％。     

ASE-SPE萃取液相色谱分析干香菇中多菌灵残留量

目的建立一种新型快速测定干香菇中多茵灵残留量的方法。方法用加速溶剂萃取（AsE），LC-SCX小柱净化，以甲醇＋乙酸铵（45＋55，体积分数）为流动相，配备Xterra-C18柱、紫外检测器（280nm）的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定。结果干香菇样品中多茵灵添加回收率在76％～105％之间，相对标准偏差（RSD，n=6）小于10％，多茵灵在样品中的最低检出浓度为0、01mg／kg。结论该方法定量准确、快捷，操作简便，灵敏度高，满足多茵灵残留分析要求。     

拟无枝菌酸菌M3-1降解丙酯草醚的特性及应用初探

丙酯草醚是我国自主研制的一种新型高效油菜田除草剂。采用现代分子生物技术和微生物学传统方法从长期施用嘧啶水杨酸类除草剂的农田中富集、筛选出以丙酯草醚为唯一碳源生长的高效降解菌株M3-1,并对其最适降解条件及在土壤中的应用进行研究。结果表明:(1)经形态、生理生化和16S rDNA鉴定,M3-1属于拟无枝菌酸菌(Amycolatopsis sp.)。(2)最适温度为35℃,pH为6.0,接种量为8%,在底物(ZJ0273)浓度为100～400 mg.L.1均具有一定的降解效果,且降解率随底物浓度的增加而降低,浓度高于300 mg.L.1时,对M3-1的降解效果有较强的抑制作用。(3)最适降解条件下,水溶液中培养25 d对浓度为100 mg.L.1丙酯草醚的降解率可达63.3%。(4)M3-1在土壤中对ZJ0273有很好的去除效果,处理25 d,其降解率可达53.7%。     

不同因子胁迫盐藻积累β—胡萝卜素异构体的HPLC动态规律分析

本文采用ＨＰＬＣ技术研究了光强、温度、盐度三因子对盐藻积累β－胡萝卜素的动态协同胁迫作用．结果表明：它们存在着很强的协同胁迫作用,在温度２５℃,自然光照射时,２４０‰盐度积累β－胡萝卜素量大于１８０‰（０．７１６μｇ／ｍｌ＞０．３３７μｇ／ｍｌ）,但在３２℃,光强１００００ｌｘ时,１８０‰盐度积累量大于２４０‰（（２．９４８μｇ／ｍｌ＞０．９８８μｇ／ｍｌ）;这一动态过程的时间曲线为“抛物”曲线;强胁迫条件有利于全反式异构体积累,弱胁迫条件有利于顺式异构体积累     

加速溶剂萃取－超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料

建立了一种同时测定纺织品中20种分散致敏染料的快速分析方法。样品以甲醇＋丙酮（1＋2、v／v）为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以乙腈和0．05％甲酸为流动相,配备ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱,超高压液相电喷雾串联四极杆质谱（UPLC—ESI—MS／MS）在多反应监测（MRM）模式下分离鉴定纺织品中禁用的20种分散致敏染料,外标法定量。结果表明：20种分散致敏染料的添加回收率为（91．1±2．8）％～（100．5±3．6）％,相对标准偏差（RSD％）均小于10％。该方法的最低检测浓度为0．1～9．2μg／kg,定量下限可达1．0μg／kg。     

黄酒中甜蜜素测定结果不确定度的评定

本文对黄酒中甜蜜素测定的不确定度进行了评估,分析了测量过程中存在的不确定度来源,并建立了测定过程的数学模型,量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,最终给出测定结果的表示式.     

黄酒中甜蜜素测定结果不确定度的评定

本文对黄酒中甜蜜素测定的不确定度进行了评估,分析了测量过程中存在的不确定度来源,并建立了测定过程的数学模型,量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,最终给出测定结果的表示式。     

14C-绿黄隆结合残留物的微生物释放

研究利用微生物释放土壤中＾１４Ｃ－绿黄隆结合残留物。结果表明,在培育５ｄ后,有３４．４０％－４０．５５％的＾１４Ｃ－结合残留物被释放出来,以可提高态存在于土壤溶液中,其数量在以后的试验过程中变化不大。微生物释放＾１４Ｃ－结合残留物时,主要对存在于富里酸中的结合残留物产生作用,与对照相比,利用的微生物Ｂａｃｉｌｌｕｓ ｍｅｇａｔｅｒｉｕｍ和Ａｒｔｈｒｏｂａｃｔｅｒ ｓｐ。未表现出较细的释放能力。     

高比活度碳-14标记吡虫啉的合成与分析

以[14 C]碳酸钡为原料,通过格氏、还原、溴化和亲核取代等五步反应制备了碳-14标记吡虫啉的粗品,经制备型HPLC纯化获得了目标物14 C-吡虫啉(1-(6-氯-3-吡啶[14 C]甲基)-N-硝基咪唑-2-亚胺,1 354.2 MBq)纯品,反应总放化收率为51%。目标物化学结构经质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱(1 H NMR)确认,其放化纯度和化学纯度分别以放射性薄层层析-同位素成像分析法(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱法(HPLCLSC)、在线放射性高效液相色谱法(HPLC-FSA)和多波长高效液相色谱法(HPLC-PDA)测定。结果表明,目标物14 C-吡虫啉的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度为1 871.46GBq/mol。目标物14 C-吡虫啉可作为放射性示踪剂,用于吡虫啉在不同植物中的定向积累与代谢特征研究。     

加速溶剂萃取－高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚

 建立了一种同时测定羽绒羽毛中烷基苯酚类与聚氧乙烯醚类化合物含量的方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以甲醇-乙腈-水（81︰6︰13,V︰V）为流动相,配备Sinochrom ODS-BP色谱柱,荧光检测器测定,激发波长为230nm,发射波长为296nm,外标法定量。结果表明：加速溶剂萃取-高效液相色谱测定羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚的方法具有快速、可靠、重复性好的特点。