10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷的合成研究

10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷(4)是一种重要的热活化延迟荧光材料中间体.以2-溴苯胺和1-溴-2-碘苯为原料,经过Buchwald-Hartwig偶联、氨基保护、有机锂试剂脱卤素关环和氨基保护基的脱除等4步反应合成了10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷(4),...     

硅磷杂化物/环氧树脂固化物的性能研究

以γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷(KH-560)与磷酸反应合成了一种含磷硅烷偶联剂,将这种含磷硅烷偶联剂与硅溶胶按一定配比进行水解缩聚反应,得到一种硅磷杂化物,将该硅磷杂化物引入到双酚A环氧树脂(E-51),以4,4′-二氨基二苯基甲烷为固化剂,制备了硅磷杂化物/环氧树脂固化物。对该固化物的玻璃化转变温度、热失重、拉伸强度、极限氧指数(LOI)进行了测试。结果表明,该固化物玻璃化转变温度,700℃残炭量以及LOI均比纯环氧树脂固化物高,拉伸强度却下降较少。当硅磷杂化物的添加量占环氧树脂质量的50%时,该固化物的玻璃化转变温度可以达到178℃,极限氧指数可以达到28.2,与纯环氧树脂固化物相比,分别提高了18℃和25%。与纯环氧树脂固化物相比,该硅磷杂化物/环氧树脂固化物具有较好的阻燃性及热稳定性。     

一种新型二胺类空穴传输材料和NPB的合成及表征

以N-苯基-1-萘胺和对溴碘苯为起始原料,经Buchwald-Hartwing偶联反应合成有机发光二极管空穴传输材料N,N′-二[4-(1-萘基苯基氨基)苯基]-N,N′-二苯基-[1,1′-联苯]-4,4′-二胺(2)。以1-溴化萘(1-溴萘)为初始原料与N,N′-二苯基联苯二胺经Buchwald-Hartwing偶联合成了N,N′-[二(1-萘基)-N,N′-二苯基]-1,1′-联苯基)-4,4′-二胺(NPB)。利用~1HNMR、LC-MS等对产品结构进行表征。通过差示扫描量热仪(DSC)测得化合物2和NPB失重5%的温度分别为510℃和491℃,化合物2的玻璃化转变温度Tg为126℃,化合物2和NPB的升华温度分别为395℃和290℃,并通过UV-Vis紫外吸收光谱、荧光光谱研究了两种传输材料的光学性质。     

含硫有机硅磷阻燃成炭剂的合成与应用研究

以二苯基二甲氧基硅烷(DMDPS)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种Si、P、S三元素协同阻燃成炭剂二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(DPSSPE)。探讨了溶剂、反应温度、反应时间及摩尔比等对产率的影响。其最佳反应条件：DMDPS和SPEPA摩尔比为1:2.2,升温至140℃,分馏反应7h,产率为92.7％。通过FTIR、1H-NMR、热重分析及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明：该化合物热稳定性好,分解温度达350℃,应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中有良好的阻燃及成炭防滴落效果,并且其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配用于PBT阻燃时表现有协同增效性。     

含硅三笼状磷酸酯阻燃剂的合成及结构表征

以乙烯基三氯硅烷和1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)为原料,合成含硅三笼状磷酸酯阻燃剂,即三(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲氧基)乙烯基硅烷(EPSi),通过核磁共振光谱、红外光谱、热失重分析等手段对其进行结构表征和热性能分析。结果表明:合成的产物为目标产物EPSi;EPSi在空气和氮气中热分解5%的温度分别为309℃和349℃,700℃残余质量率分别为36.9%和54.5%,具有良好的热稳定性和成炭率。     

新型三苯胺类空穴传输材料合成与性能研究

以3-N-联苯基氨基-9-苯基咔唑和2,7-二溴-9.9-二苯基芴为原料,经Buchwald-Hartwig偶联反应,合成了一种含芴咔唑类空穴传输材料N~2,N~7-二(联苯-4-基)-N~2,N~7-二(9-苯基咔唑-3-基)-9,9-二苯基芴-2,7-二胺。利用~1H NMR、IR和元素分析等方法对产物结构进行了表征,并通过DSC-TG、UV-Vis和荧光光谱研究了物质的热稳定性和光学性能。     

丙基二甲氧基硅酸环膦酸酯的合成与应用

以(正)丙基三甲氧基硅烷和笼状亚膦酸酯-4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷为原料,合成了一种磷、硅双重阻燃元素协同阻燃剂——丙基二甲氧基硅酸环膦酸酯(PDSMP)。探讨了反应温度、反应时间及物质量比等对产率的影响。结果表明,该合成反应的最佳反应条件为:n(笼状磷酸酯):n(丙基三甲氧基硅烷)=1:1.2,在160℃保温反应17 h。该条件下,产物的产率可达到89.2%。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、热重/差热分析(TG-DTA)及极限氧指数(LOI)测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明,产物具有较好的热稳定性,分解温度为220℃。将其应用于191不饱和树脂时,表现出了很好的阻燃效果。     

高折光指数含硅环氧树脂的合成与性能研究

将二苯基二氯硅烷经过氢化铝锂还原为二苯基硅烷,再与4-乙烯基环氧环己烷进行硅氢加成后合成了1种新型含硅环氧树脂二[2-(3,4-环氧环己基)乙基]二苯基硅烷(EODPS)。该树脂的折光指数达到1.567,并具有较好的透明度。采用甲基六氢苯酐和乙酰丙酮铝-二苯基硅醇组合物分别对EODPS进行固化。通过红外光谱,DSC分析表征了EODPS的结构,研究了其固化活性,并对固化后产物的热稳定性、力学性能和吸水性进行了测试,且与脂环族环氧树脂CEL-2021P性能进行了比较。结果表明,与CEL-2021P相比,EODPS具有更高的热稳定性和更低的吸水率,可用于LED封装。     

高折射率可紫外光固化聚硅氧烷的合成及应用

聚硅氧烷材料具有高透明性、热稳定性好、耐冷热冲击性能以及低吸湿性和低表面张力等优良性能,在光电子器件、医疗、航天等领域具有广泛应用。以二苯基硅二醇(DPSD)和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷(MPDMS)为原料,合成了一种可紫外(UV)光固化的低聚硅氧烷(MD-DPS),具有较高的折射率[n=1.539(633 nm)]和低挥发性,可作为发光二极管(LED)封装材料,其固化产物具备优良的耐硫化特性,在硫蒸气下处理4 h后,其光输出效率(LEE)高于商用树脂OE-6630样品40.5%。     

含硫有机硅磷阻燃成炭剂的合成与应用

以二苯基二甲氧基硅烷(DMDPS)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种Si、P、S三元素协同阻燃成炭剂二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(DPSSPE)。考察了溶剂、反应温度、反应时间及原料物质的量比等对DPSSPE产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(DMDPS)∶n(SPEPA)=1.0∶2.2,无溶剂下,反应温度为140℃,分馏反应时间为7 h,此时DPSSPE产率为94.5%。通过FTIR、~1HNMR、TG及极限氧指数(LOI)对产物的结构及性能进行了表征与测试。测试结果表明:该化合物热稳定性良好,分解温度达350℃;当DPSSPE的加入量为20%时[以聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的质量为基准],PBT的LOI达到28%,且燃烧时成炭不滴落,表明DPSSPE应用于PBT中有良好的阻燃及成炭防滴落效果;当DPSSPE与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)的加入量分别为12%和8%时(以PBT的质量为基准),PBT的LOI达到34%,且能迅速成炭,表明DPSSPE与MPP复配用于PBT阻燃时表现出协同增效性。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

生物油的成分分析及物性测定

以添加FeCl2的ZnCl2-KCl混合熔盐裂解纤维素和秸秆,制得生物油。采用傅立叶变换红外光谱法和气相色谱-质谱法分析生物油的成分。结果表明,生物油中成分复杂,含有氧元素、多种有机化合物,主要包括酮类、醛类、酚类及羧酸类等。测定了20～80℃生物油的密度和粘度,发现生物油的密度与温度呈较好线性关系,而生物油的粘度均大于水的粘度,且不同熔盐体系对秸秆生物油的粘度无较大影响。     

Effect of degree of deacetylation of chitosan on the kinetics of ultrasonic degradation of chitosan

The objective of the study was to explore the effect of the degree of deacetylation (DD) of the chitosan used on the degradation rate and rate constant during ultrasonic degradation. Chitin was extracted from red shrimp process waste. Four different DD chitosans were prepared from chitin by alkali deacetylation. Those chitosans were degraded by ultrasonic radiation to different molecular weights. Changes of the molecular weight were determined by light scattering, and data of molecular weight changes were used to calculate the degradation rate and rate constant. The results were as follows: The molecular weight of chitosans decreased with an increasing ultrasonication time. The curves of the molecular weight versus the ultrasonication time were broken at 1‐h treatment. The degradation rate and rate constant of sonolysis decreased with an increasing ultrasonication time. This may be because the chances of being attacked by the cavitation energy increased with an increasing molecular weight species and may be because smaller molecular weight species have shorter relaxation times and, thus, can alleviate the sonication stress easier. However, the degradation rate and rate constant of sonolysis increased with an increasing DD of the chitosan used. This may be because the flexibilitier molecules of higher DD chitosans are more susceptible to the shear force of elongation flow generated by the cavitation field or due to the bond energy difference of acetamido and β‐1,4‐glucoside linkage or hydrogen bonds. Breakage of the β‐1,4‐glucoside linkage will result in lower molecular weight and an increasing reaction rate and rate constant. © 2003 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 90: 3526–3531, 2003     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。