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建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中氯沙坦及代谢物氯沙坦羧酸的浓度,以用于氯沙坦的药代动力学研究。采用Sepax GP-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.15%甲酸-0.04%氨水-水(超声20 min后,加入0.01%氨水)为水相,0.15%甲酸-0.04%氨水-98%乙腈为有机相。梯度洗脱,流量为0.3 mL/min。以d4-氯沙坦、d4-氯沙坦羧酸作内标,血浆样本用乙腈一步沉淀蛋白,采用多反应离子监测,正离子模式扫描,电喷雾离子源。结果表明:氯沙坦在2.0~2 000 ng/mL范围内,氯沙坦羧酸在2.4~2 400 ng/mL范围内线性良好;氯沙坦及内标的保留时间为1.16 min左右,氯沙坦羧酸及内标的保留时间为1.26 min左右;氯沙坦、氯沙坦羧酸提取回收率分别为109.9%、97.55%;精密度、基质效应经内标校准后均合格;稳定性各项数据均符合相关要求。该法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于氯沙坦及其代谢物的血药浓度测定。 相似文献
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建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平的浓度,用于研究替米沙坦/氨氯地平片的药代动力学。采用Waters BEH C18 (2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A:甲酸∶氨水∶水(1∶0.2∶1 000,v/v/v),流动相B:甲酸∶氨水∶乙腈∶水(1∶0.2∶950∶50, v/v/v/v),进行梯度洗脱,流量0.3 mL/min,以d3-替米沙坦、d4-氨氯地平作内标。血浆样本液液萃取后,采用SHIMADZU SIL-30 AD型UPLC进样分离,美国AB Sciex QTRAP 5500质谱仪在MRM模式下检测。结果表明:替米沙坦在0.50~500 ng/mL范围内,氨氯地平在0.05~8.00 ng/mL范围内线性良好;替米沙坦及内标的保留时间均为1.43 min,氨氯地平及内标的保留时间均为1.31 min;替米沙坦萃取回收率103.0%~104.2%、氨氯地平萃取回收率54.6%~66.5%;方法的特异性、灵敏性、线性、精密度、准确度、基质效应以及稳定性验证数据均符合相关要求。该法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于替米沙坦/氨氯地平的血药浓度测定。 相似文献
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